农药原药和制剂的分析方法——CIPAC-M卷的分析方法.pdf

2 6 世界农药W b r i dP e s t i c i d e sV 0 1 3 2N o 4A u g 2 0 1 0农药原药和制剂的分析方法C I P l A CM 卷的分析方法吴进龙，季颖，王以燕，李富根(农业部农药检定所，北京1 0 0 1 2 5)中图分类号：T Q 4 5 0文献标志码：A文章编号：1 0 0 9 6 4 8 5(2 0 1 0)0 4-0 0 2 6-0 3国际农药分析协作委员会于2 0 0 9 年出版了C I P A C 手册M 卷。为了使中国的农药分析工作者便于了解、参考和采用国际标准分析方法，笔者将C I P A C 手册M 卷中2 0 种农药分析方法(涉及5 0 余种原药和制剂)以方法概述的形式作了综合性编译，力求篇幅短小，分析参数详尽。本文内容按此书卷的农药排列顺序编写，并标注农药中英文名称、C I P：A C 代码和分析方法。1 印楝素(a z a d i r a c h t i nA，6 2 刀H P L C 法称取约含1 0 m g 印楝素A 的试样，甲醇溶解定容至5 0m L，再用稀释液 甲醇+水=5 0 0+5 0 0(V m】稀释1 0 倍待用。采用紫外检测器检钡U(X=2 1 4n m)，外标法定量测定。以乙腈+水=4 4 0+5 6 0(V 为流动相，流速1 1m L m i n，经1 5 0m m x 4 6m m(i、内填L u n a(2)的3I l m 色谱柱分离，柱温3 0。保留时间5 1m i n。2 嘧菌m 旨(a z o x y s t r o b i n，5 7 1)C G C 法称取含4 5 5 5m g 嘧菌酯的试样于1 5m L 容量瓶中，准确移入1 0 0m L3(2 吡啶基)5，6 二苯基1，2，4 三嗪丙酮溶液(内标浓度，2 5m g m L)混合待用。采用F I D 检测器检测，进样口温度2 7 5，检测器温度3 2 5，炉温3 2 0(程序升温：从2 4 0 开始，以3 m i n 升温至2 7 0，再以3 0 m i n升温至3 2 0)，保持5r a i n，内标法定量测定。以H e 气为载气(流速7 5c m s，一般2 4 0 下7 7k P a)，经2 5m x0 3 2m m(i m、膜厚0 1 2g m 的C P S i l1 3 C B毛细管色谱柱分离。保留时间：内标6 8 7 2m i n，嘧菌酯8 1 8 5m i n(为防止嘧菌酯转化为z-异构体，分离温度应不高于2 7 0)。3 甲萘威(c a r b a r y l，2 6)H P L C 法称取约含5 0m g 甲萘威的试样于1 0 0m L 容量瓶中，加入5 0m L 乙腈超声溶解后，加入lm L 乙酸，充分混合后乙腈定容。采用紫外检测器检测(九=2 8 0n m)，外标法定量测定。以乙腈+水=4 5+5 5(V 为流动相，流速1 5m L m i n，经2 5 0m m x 4 6m m(i d)、内填N u c l e o s i lC 1 8 的5 m 色谱柱分离，柱温4 0。保留时间5m i n。4 炔草酞l o d i I l a f o 呻m p a 咧，6 8 3 2 2 5 3-H P L C 法4 1 总酯检测称取约含1 0 0m g 炔草酯的试样，用乙腈溶解定容至5 0m L。采用紫外检测器检测(k=3 0 5n m)，外标法定量测定。以乙腈+0 5 三氟乙酸溶液=6 0+4 0(W)为流动相，淋洗程序：混合液 乙腈+0 5 三氟乙酸溶液=9 0+1 0(V m 1 5 2 1m i l l、流动相2 1 2 9m i n，流速1 0m L m i n，经2 5 0m m x 4I T l m(i d)、内填N u c l e o s i lC 1 8 的5I,t m 色谱柱分离，室温。保留时间1 1 0m i n。4 2 手性拆分称取约含2 0m g 炔草酯的试样，用流动相溶液溶解并定容至1 0 0m L。采用紫外检测器检0 I J 0=2 3 0n m)，外标法定量测定。以甲醇+水+乙酸+lm o l L 三乙胺乙酸缓冲液=8 0 0+2 0 0+1 0+2(V V)为流动相，流速0 5m L m i n，经2 0 0m m x 4m m(i d)、内填N u c l e o s i lp P ME T 手性色谱柱分离，室温。保留时间：R 对映体8 8r a i n，S-对映体9 5m i n。作者简介：吴进龙(1 9 7 7，男，北京人，博士，工程师。从事农药管理和质量分析工作T e l：0 1 0-5 9 1 9 4 0 9 7，E-m a i l：w j l _ i c a m a 1 2 6 m。万方数据第4 期吴进龙等：农药原药和制剂的分析方法I P A CM 卷的分析方法2 7 称取含9 0 11 0m g 苯醚氰菊酯的试样于5 0m L容量瓶中，准确移入5 0m L 三苯基磷酸酯丙酮溶液(内标浓度，2 0m g m L)后用丙酮定容。采用F I D 检测器检测，进样口温度2 8 0，检测器温度2 8 0，炉温2 6 0，内标法定量测定。以H e 气为载气(流速3 0c m s)，绎3 0m x 0 2 5m m(i d)、膜厚0 2 5 岬D B 1 7 毛细管色谱柱分离。保留时间：内标8 9m i n，峰A1 1 1m i n，峰B1 1 3 m i n，峰C1 1 7 m i n(峰A 包括S,1 R 反式，尼l 孓反式，足l R 一反式及S,1 S-反式四种异构体；峰B 包括咒l R 顺式及S l p 顺式两种异构体，由于含量非常低，一般不出现此峰；峰C 包括S,1 R 一顺式，尺，l 尽顺式两种异构体)。6 灭蝇胺(c y r o m a z i n e，4 2 0)一H P L C 法称取约含1 0 0m g 灭蝇胺的试样，甲醇溶解并定容至1 0 0m L，稀释液【甲醇+1(V m 缓冲液=4 0+6 0(V V)稀释2 0 倍待用。采用紫外检测器检测(k=2 3 0r i m)，外标法定量测定。以甲醇t(V N)缓冲液的程序淋洗液(表1)为流动相，流速1 5m L m i n，经2 5 0m m x 4 6m m(i d)、内填N u c l e o s i lC 1 8 的1 0p m色谱柱分离，室温。灭蝇胺保留时间2 6m i n。缓冲液：0 0 2 8m o l L 磷酸二氢钾+0 0 4 1m o l L 磷酸氢二钠，p H 7。表1 灭蝇胺程序淋洗液7 嬲旨(e t h r lb u t y l a c e t a m i d o p r o p i o n a t e，6 6 7 K G C 法称取约含1 0 0m g 驱蚊酯的试样和1 0 0m g 内标物十三烷酸甲酯，用乙腈溶解定容至1 0m L。采用F I D 检测器检测，进样口温度3 0 0，检测器温度3 1 0，炉温2 6 0(程序升温：从1 2 0 开始，以1 0 m i n 升温至2 6 0)，内标法定量测定。以H e气为载气(流速1 1m L m i n)，经2 5m x 0 3 2m m(i d)、膜厚1 2l a m 的C P S i l5C B 毛细管色谱柱分离，保留时间：内标1 0 9m i n，驱蚊酯l O 4m i n。8 环酰菌胺(f e n h e x a m i d，6 0 3)-H P L C 法称取约含5 0m g 环酰菌胺的试样于1 0 0m L 容量瓶中，加入约5 0m L 乙腈超声溶解后用水定容。采用紫外检测器检测(扣2 5 4n m)，外标法定量测定。以乙腈+缓冲溶液(2g 磷酸二氢钠L 水，p H 4 5)=6 5+3 5(V V)为流动相，流速2 0m L m i n，经2 5 0m i n x 4m i l l(i d)、内填L i c h r o s p h e rR P l 8 的5p m 色谱柱分离，温度4 0。保留时间2 6 m i n。9 氟虫脲(f l u f e n o x u r o n，4 7 0)H P L C 法称取约含1 0 0m g 氟虫脲的试样于1 0 0m L 容量瓶中，加1 0m L 水超声溶解后四氢呋喃定容，再用稀释液 四氢呋喃+水7 5 0+2 5 0(W)】稀释5 倍待用。采用紫外检测器检i 贝!J(k=2 7 0n m)，外标法定量测定。以甲醇+缓冲溶液=8 0 0+2 0 0(V V)为流动相，流速1 0m L m i n，经2 5 0m m x 4 6m m(i m、内填P h e n o m e n e xP h e n y l H e x y l 的5p m 色谱柱分离，室温(约2 3)。保留时间2 1 2m i n。缓冲溶液配制：准确移取2 5 0m L磷酸溶液 c(1 3 H 3 P 0 4)=o 1m o l L 和2 5 0m L 乙酸溶液 c(C H 3 C O O H)=0 1t o o l L 于lL 容量瓶中，用水定容，滴加5m o l L 的N a O H 溶液调节p H 至2 5。l0 虱螨脲(1 u f e n u r o n，7 0 4)H P L C 法称取约含1 0 0m g 虱螨脲的试样于1 0 0m L 容量瓶中，加入约9 0m L 甲醇超声溶解，用0 1(W)磷酸溶液定容。采用紫外检测器检测0-3 0 0r i m)，外标法定量测定。以乙腈甲醇0 I(V V)磷酸溶液程序淋洗液(表2)为流动相，流速1 0m L m i n，经2 5 0n l n l x4 6m m(i d)、内填N u c l e o s i lC 1 8 的5l x m 色谱柱分离，室温。保留时间1 7 6m i n。表2 虱螨脲程序淋洗液1 1 烯虫m 旨(m e t h o p r e n e，4 1 4)一C G C 法称取约含1 0 0m g 烯虫酯的试样于5 0m L 容量瓶中，准确移入5 0m L 二十烷乙醇溶液(内标浓度，4m g m L)，用乙醇定容。采用F I D 检测器检测，进样口温度2 5 0，检测器温度3 0 0，炉温2 4 0(程序升温：从1 7 0 开始，以l O m i n 升温至2 4 0)，保持5m i n，内标法定量测定。以N 2 气为载气(流速万方数据2 8 世界农药第3 2 卷2 5m L m i n，压力：1 5 0l d a)，经3 0m x 0 2 5m m(i d)、膜厚0 2 5 岬、填充聚合二甲基硅的毛细管色谱柱分离。保留时间：内标6 3r a i n，烯虫酯7 0r n i n。1 2 n i c o s u l f u r o n，7 0 9)-H P L C 法称取约含7 0m g 烟嘧磺隆的试样于1 0 0m L 容量瓶中，准确移入1 0 0m LD M P U(3 甲基1，l-二苯基脲)乙腈溶液(内标浓度，5m e m L)，用乙腈定容。采用紫外检测器检测(X=2 4 5n m)，内标法定量测定。以乙腈+磷酸溶液(p H 2 5)=3 0+7 0(V V)白流动相，流速1 5m L m i n，经7 5r m n x 4 6m m(i d)、内填Z o r b a xS B-C 8 的3 5l x m 色谱柱分离，温度4 0。保留时间：烟嘧磺隆1 9m i n，内标3 5m i n。1 3 杀线威(o x a m y l，3 4 2)一H P L C 法称取约含1 3 0-1 8 0m g 杀线威的试样于1 0 0m L容量瓶中，准确移入1 0 0m L 乙酰苯胺甲醇溶液(内标浓度，1 0m e m E)，用磷酸溶液(p H 2 7)定容。采用紫外检测器检测(k=2 4 0n m)，内标法定量测定。以乙腈+磷酸溶液(p H 2 7)=1 0+9 0(V v)为流动相，流速2m E m i n，经1 5 0m m x 4 6m m(i d)、内填Z o r b a