JCT1084-2008 中国ISO标准砂化学分析方法.pdf

ICS Q备案号：24201 2008中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准JC/T 10842008JC中国ISO标准砂化学分析方法Methods for chemical analysis of China ISO standard sand2008-06-16 发 布 2008-12-01 实 施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布JC/T 1084 2008本 标 准 参 考 ISO 680:1990 水泥试验一化学分析方法 标准。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC 184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院，厦门艾思欧标准砂有限公司。本标准主要起草人：刘 文 长、倪 竹 君、黄 小 楼、崔健、张亚珍、温玉刚。本标准为首次发布。JC/T 1084 2008 中国I s o 标 准 砂 化 学 分 析 方 法1范围本标准 规定 了中 国ISO标准砂化学分析方法的基本要求、试 剂和材料、仪 器与设备、试样的制备、烧 失量的测定等。本标 准适用于中国ISO标准砂。2规范性引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注曰期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然 而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法3基本要求3.1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验.平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另 有说明外，必须同时做烧失景的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正3.2 质 量、体积、体 积比、滴定度和结果的表示用“克(g)表 示 质 量，精 确 至 O.OOOlg;滴 定 管 体 积 用“毫 升”(mL)表 示，精 确 至 0.05mL;滴定度单位 用“毫 克/毫升”(mg/mL)表 示;滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分 数 计，附着氯离子数值以表示至小数点后四位,其他成分数值以表示至小数点后二位。3.3 允许差本标准所列允许差均为绝对偏差。同一试验室的允许差是指：同一试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一 试样时，两次分析结果应符合本标准相关的允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测 定(或第三者的测定）,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合本标准相关允许差的规定时，则 取其平均值。否 则，应 查 找 原 因，重新进行试验。不同试验室的允许差是指:不同试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果 的允许差应符合本标准相关的允许差规定。3.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒K 的坩埚中，烘 干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不得有火焰产生，灰化至无黑色颗粒后，放 人 高 温 炉 中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称 量。3.5 恒量经第一次灼烧、冷 却、称 量 后，通 过 连 续 对 每 次 15min的 灼 烧，然 后 冷 却、称量的方法来检查恒定的 质 量，当连续两次 之 差 小 于 0.0005g时，即达到恒量。3.6 空白试验使用相同量的试剂，不 加 入 试 样,按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。JC/T 1084 2008试剂和材料分析过程中，所 用 水 符 合 GB/T 6682规定的三级水要求；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于 标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水,凡未注明浓度 者 均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例 如:盐 酸（1+2)表 示 1份体积的浓盐酸与2 份 体积的水相混合。除另有说明外，表示“质量分数”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(P),单位为克每立 方厘米(g/cm3)。4.1 盐酸（HCI)密度(p)1.18g/cm3 1.19g少ffi3,质量分j 4.2 氢 氰酸(HF)密度(p)1.13g/cm3，j|ft _%。4.3 硝 酸(HNOJ 密度(P)1.39g/ci/1 讲/cm3/M彭4.4 硫 酸（H2 S04:密度(P)l.84g|fcm3,|l量 分 数 _%蚱%。4.5 冰乙 酸（GHjCSh)密度(P)1.04jfg/cnjf,质 量 分 数 卸.8%4.6 氨 水（N H 3.H2|)密度（P)0.9+/crafl0.91g/cm3,质童分数 25%28%s4.7 Z 醇(帥 讲 体 积 分 数 9 5+无;JC乙醇。4.8 盐酸（1+1);|+2)|(1+5)4.9 硫酸（1+1);(+4)4.10 氨 水 1+1);(+24.1 1 氢氧化钾溶将 200g氢氧化钾、于;,加 水 稀 释 至 1L。贮存于5 4.1 2 硝酸银溶液(5g/$将 5g硝 酸 银 溶 于 水 加 10H：硝酸(4.3),用水稀_ 至 1 4.1 3 焦硫酸钾(K2 S2 07)将市售焦硫酸钾在瓷蒸发3 1 于电炉T中。4.14 EDTA-铜溶液按c(EDTA)=0.010mol/L EDTA标准滴定溶液(4.28)与c(CuS04)=0.010mol/L硫酸铜标准滴定溶液(4.29)的体积比(4.29.2，准确配制成等物质的量浓度的混合溶液。4.15 P H 3的缓冲溶液将 3.2g无水乙酸钠(CH3 COONa)溶 于 水 中，加 120mL冰乙酸(4.5),用 水 稀 释 至 1L,摇匀。4.16 PH4.3的缓冲溶液将 42.3g无水乙酸钠(CH3 COONa)溶 于 水 中，加 80mL冰乙酸(4.5),用 水 稀 释 至 1L，摇匀。4.17 pH10缓冲溶液将 67.5g氯化铵(NH4 C1)溶 于 水 中，加 570mL氨 水(4.6),加 水 稀 释 至 1L，摇 匀。4.18 三乙醇胺溶液N(CH2 CH2 0H)3 (1+2)4.1 9 酒石酸钾钠溶液（100g/L)将 100g酒石酸钾钠(C4 H4 0 6 KNa.4H2 0)溶 于 水 中，稀 释 至 1L。后，冷 却、敲 碎、贮存于磨口瓶JC/T 1084 20084.20 氢氧化钠溶液c(Na0H)=0.5mol/L将 2g氢氧化钠(NaOH)溶 于 100mL水 中。4.21 硝酸溶液c(HN03 =0.5mol/L取 3mL硝酸（4.3),用 水 稀 释 至 100mL。4.2 2 氯化钾溶液(50g/L)称 取 50g氯化钾（KC1)溶于水中,稀 释 至 1L。4.2 3 氟化钾溶液（150g/L)称 取 150g氟化钾（KF.2H2 0)溶 于 水 中，稀 释 至 1L，贮存于塑料瓶中。4.2 4 氯 化 钾-乙醇溶液（50g/L)将 5g氯化钾（KC1)溶 于 50mL水 中，加 人 50mL95%(体积分数）乙醇（C2 H5 0H),混匀 4.2 5 氯离子标准溶液准 确称 取 0.3297g已 在 105C110C烘 过 2h的氣化钠(NaCl),溶 于 少 量 水 中，然 后 移 入 1L容量瓶 屮，用水稀释至标线,摇 匀。lm L此 溶 液 含 0.2mg氣离子。吸取上述溶液50.00mL，注 入 250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。lm L此 溶 液 含 0.04mg氯离子。4.2 6 硝 酸 汞 Hg(N03)2 标准滴定溶液4.26.1硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(N03)2)=0.001mol/L的配制称 取 0.34g硝酸汞Hg(N03)2_+H 2 0 ,溶 于 10mL硝 酸（4.3)中,移 人 1L容量瓶内,用水稀释至标 线,摇匀。4.26.2硝酸汞标准滴定溶液的标定用 微量滴定管准确加人0.20mg(mi)氯离子 标准溶 液于50mL锥形瓶中，加 人 20mL乙醇(4.7)及 1 2 滴溴酚蓝指示剂溶液(4.33)，用氢氧化 钠溶液(4.20)调至溶液呈蓝色,然 后用 硝 酸 溶 液(4.21)调至溶液 刚好变黄，再 过 量 1滴(pH约 为 3.5)，加 入 10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.31)，用硝酸汞标准滴定溶 液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验,记录消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积为W，单 位 为毫 升(mL)。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计 算：式 中：7；-每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);加人氯离了标准溶液中氣离子的质量,单位为毫克(mg);标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V,空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.27 碳酸钙标准溶液c(CaCOj)二0.016mo I /L称 取 0.4g(m2)巳 于 105C110C烘 过 2h的碳酸钙(CaCOs),精 确 至 0.0001g,置 于 400mL烧杯 中，加 人 约 lOOmL水，盖 上 表 面 皿，沿 杯口 滴加盐 酸(1+1)至 碳 酸 钙 全 部 溶 解，加热煮沸数分钟将溶液冷至室 温，移 人 250mL容 量 瓶 中，用水稀释至标线,摇 匀。4.28 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)=0.010mol/L4.28.1标准滴定溶液的配制称 取 约 3.74gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加 约 200mL水,加 热 溶 解、过 滤，用水稀释至 1L,摇匀。4.28.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定JC/T 1084 2008吸 取 25.0011碳酸钙标准溶液(4.27)于 400mL烧杯中，加 水 稀 释 至 约 200mL,加 入 适 量 CMP混合指 示剂(4.35),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4.11)至出现绿色荧光后再过量23mL,以 EDTA标准滴定溶液 滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计 算：c(EDTA 25X 1QQ-.(2)(尸 250 x V 3x 100.09式 中：c(lEDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3滴定 时 消 耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；m2 按 4.27配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);100.09CaC03的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4.28.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式、式 、式 、式(6)计 算：T peA=c(EDTA)x 79.84.(3)Ta0=c(EDTA)x 50.98.Tm=c(EDTA)x 56.08.(5)TM g0=c(EDTA)x 40.31.(6)式 中：TPefii每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL)；每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);79.84(F e203)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)；50.98(IaO s)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);56.08-C aO 的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol);40.31M gO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。4.2 9 硫酸铜标准滴定溶液c(CuS04)=0.010mol/L4.2 9.1 标准滴定溶液的配制将 2.47g硫酸铜(CuS04_5H20)溶于水中，加 45 滴硫酸(1+1)，用 水 稀 释 至 1L,摇匀。4.29.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴