DB65T 602.5-2001 新疆土壤分析方法 土壤有效磷的测定.pdf

IDB65/T602.5-2001前言本标准是对DB/6500B111446一87新疆土壤分析方法标准土壤速效磷的测定的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的计量单位，不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词都给予了修正：在编写上按GBT1.1的要求执行，土壤有效膦的测定主要是根据士壤的性质和浸提剂的种类来选择，鉴于新疆属于石灰性土壤，所以采用碳酸氢钠浸提一钼銻抗比色法较为证用，本标准根据新驱土壤有效磷含量的变化趋势，对待测液的制备及吸取待测液的数量进行了缩减，同时简化了操作步骤中显色前的pH调节过程，节省了测定时间，细化了允许偏差。在规定的土液比、温度、时间、振荡方法下所测定有效磷含量的相对指标，能够作为指导测土施肥的依据。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出。本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位：新疆维吾尔自治区土壤肥料工作站本标准主要起草人：张惠文、贾登泉、吾甫尔、钱淑萍本标准首次发布于1987年3月25日7.L新疆维吾尔自治区地方标准新疆土壤分析方法DB65/T602.5一2001土壤有效磷的测定The determinanation of available phosphorus in soil1范围本标准规定了用碳酸氢钠浸提一钼锑抗比色法测定新疆土壤有效磷的方法。本标准适用于新疆各类干旱、半干旱地区土壤有效磷的测定。2方法要点石灰性土壤中的有效磷多以磷酸钙盐的形式存在，由于石灰性土壤含有大量的游离碳酸钙存在，故用pH8.5的0.5mol/儿碳酸氢钠浸提土壤。出于碳酸根的同离子效应，能有效降低土壤碳酸钙钙盐的溶解度，同时也就降低了溶液中钙离子的活性。出于磷酸钙盐的溶解度大于碳酸钙盐，这样就有利于对某些活性较大的磷酸钙盐的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，进行比色。3试剂3.10.5mol/L的碳酸氢钠浸提剂：称取42.0g碳酸氢钠(NaHC0,AR),溶于800mL蒸馏水中，如pH不等于8.5，则用4.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到8.5，然后定容至1L。3.”无磷活性炭：活性炭一般都含有磷，应先做空白检验。如含磷，须先用1+1盐酸溶液浸泡24，然后移至平板漏斗上抽气过滤，用蒸馏水反复淋洗5次，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24，抽气过滤，最后用蒸馏水洗尽碳酸氢钠，并检查至无磷为止，烘干备用。3.36.5mol/L钼锑储存液：吸取181mL浓硫酸（H,S04,AR密度1.84g/mL),缓缓地倒入约400mL蒸馏水中，搅#，冷却。另取10.0g钼酸铵QNH,)6Mo,0244H,0,AR,溶于300mL约60的热水中，冷却。将硫酸溶液缓缓地倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL5.0g/L酒石锑钾(KSbOC,H,O。hH,O,AR)溶液，最后加水定容至1L。储存于棕色瓶中。3.4钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(CH,0,AR左旋，旋光度+21一+22)，溶于100mL钼锑储存液中。此液必须随用随配。3.55g/mL磷(P)标准溶液：称取在50洪于4h的磷酸二氢钾(KHP0,AR),0.4394g,溶于200mL蒸馏水中，加入5mL浓硫酸（防腐），用水定容至1L。此溶液浓度为含磷(P)100gmL标准液（此溶液可以长期保存)。吸取上述溶液5mL,于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，此液即为含磷(P)5g/mL的磷标准液（此液不可长久保存）。4主要仪器容量瓶(150mL),分光光度计，三角瓶(250mlL),往复式振荡器5测定步骤5.1待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样2.50g(精确到0.01g)于150mL三角瓶（或100mL塑料瓶）中，加约1g无磷活性炭，和0.5mol/儿碳酸氢钠浸提剂50mL,塞紧瓶新疆维吾尔自治区质量技术监督局2001一11一26批准2002一0101实施DB65/T602.5-2001塞在20土1温度下振荡30min,立即用无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂空白试验。5.2测定：吸取待测液5一10mL置于50mL容量瓶中，加蒸馏水约10mL,用吸管加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，排出二氧化碳气泡后定容至刻度。30min后，在室温高于20的条件下，在分光光度计上，用1cm的比色皿（如含磷量较低，应用2cm比色皿m),700nm波长比色。以空白溶液调吸收值为零，测定待测显色液的吸收值。由直线回归方程Y=a+bX求出显色液中磷的浓度（g/mL)。5.3回归方程的建立：分别吸取5g/mL的磷(P)标准液0,1,2,3,4,5,6mL于50mL容量瓶中，加入0.5mol/儿的碳酸氢钠浸提剂10mL,6.5mol/L钼锑抗显色剂5ml,排除二氧化碳后，定容。与待测液一同进行比色。即可得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6g/mL的磷(P)标准系列显色液(X)。以空白溶液调吸收值为零进行比色，读取磷(P)标准系列显色液由低浓度到高浓度的吸收值(Y),建立直线回归方程Y=a+bX。(r=0.9990)6结果计算有效磷(P,mg/kg）=CVt:m式中：一显色液中磷(P)含量（g/ml):一显色体积(0ml):t,一分取倍数t,=浸提液体积(mL)/吸取浸提液体积(mL):m一风干土样重（g)。7允许偏差两次平行测定结果，当测定值25mg/kg时，绝对偏差2.5mg/kg:当测定值10一25mg/kg时，绝对偏差2.0mg/kg:当测定值2.5一10mg/kg时，绝对偏差1.0mg/kg:当测定值2.5mg/kg时，绝对偏差0.5mg/kg。注：1、浸提时间对测定结果也有一定影响，振荡30min后，应立即过滤。2、室内温度对速效磷的测定结果影响较大，因此，浸提和显色时的温度应严格控制在20土1（分析结果应注明实验室的温度)。3、.当土壤中有效磷含量较高时，应适当减少样品浸提液吸取量，并补加浸提剂到10L后显色。计算时按所取浸提剂的分取倍数进行计算。4、纯磷与无氧化二磷的换算系数P=P0,0.43642016