DB65T 602.4-2001 新疆土壤分析方法 土壤硝态氮的测定.pdf

13DB65/T602.42001前言本标准是对DB/6500B111444一87新疆土壤分析方法标准土壤硝态氮的测定的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位，不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词给予修正：在编写上按GB/T1.1的要求执行，土壤硝态氮的含量与土壤通气状况有密切关系。本标准采用酚二磺酸比色法能够获得较为清亮的待测液，且操作较为简便、适用、有效：鉴于新疆农田大多属于石灰性土壤，土壤硝态氮的含量相对不高，本标准将原标准中的标准系列浓度由0.1g/mLl.5g/mL,改变为0.1g/mL0.6g/mL,使之更能符合新疆土壤的实际情况。在规定的土液比、温度、时间、振荡方法下所测定的硝态氮含量结果重现性较好、准确性高。所测定土壤硝态氮含量的指标能够作为指导当前测土施肥工作的依据。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出。本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位：新疆维吾尔自治区土壞肥料工作站本标准主要起草人：贾登泉、张惠文、吾甫尔、曹明艳本标准首次发布于1987年3月25日新疆维吾尔自治区地方标准新疆土壤分析方法DB65/T602.4-2001土壤硝态氨的测定The determinanation of nitrate nitrogen in soil1范围本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定新疆土壤硝态氨含量的方法。本标准适用于新疆干旱、半干旱地区石灰性土壤中硝态氨含量的测定，2方法要点土壤用饱和硫酸钙溶液浸提后，取出一份浸出液在微碱性条件下蒸发至干，残渣用粉磺酸处理，在无水条件下，土中的硝酸根与酚二磺酸进行硝基化作用，生成三硝基酚，在减性（氨水）条件下三硝基酚为黄色络合物，黄色的深浅与硝态氯的舍量在一定范围内0.1一2.0mg/儿)成正阳关，在一定波长条件下比色测定，即可求出土壤中硝态氨的在量，3试剂3.1酚二磺酸试剂：称取25.0g白色苯酚(CH,0H,AR)于00mL三角瓶中，入5mi.为硫酸(H0,AR,密度1.84g/mL),混匀，瓶口加盖小漏斗，于沸水浴中加热h,冷却后储于密闭的棕色瓶中备用，严防吸潮。此试剂冷却后可能有结品析出，用时需重新加热溶解，但不可加水。3.25g/mL硝念氮标准液：称取0.7221g干燥的硝酸钾（KNO,AR),溶解于蒸馏水中，定容至1L。此液为含硝态氮100g/ml的标准液，吸取此溶液mL置于100mL容量瓶中，定容，即为5g/L的硝态氮标准溶液。3.3硫酸钙(CaS0,2H.0,AR粉状)。3.4碳酸钙(CaC0,AR粉状)。3.5氢氧化钙Ca(OH),AR粉状。3.6碳酸镁(MgC0,AR粉状)。3.7硫酸银(AgS0,AR粉状)。3.81+1氨水。4主要仪器分光光度计，水浴锅，瓷蒸发皿，振荡器。5测定步骤5.1待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样50.0g,放在500mL三角瓶中，加0.5g硫酸钙、0.05g硫酸银和250mL蒸馏水。加塞，在振荡器上振荡15min后，再加入氢氧化钙0.1g、碳酸镁0.3g,振荡5min过滤。滤液用干燥洁净的容器收集。新疆维吾尔自治区质量技术监督局2001一11一26批准2002一01一01实施125DB65/T602.420015.2显色：吸取上述清液25一50mL(含硝态氯20一150g/mL)于蒸发皿中，加0.05g碳酸钙，在水浴锅上蒸干（若有腐殖质颜色，可用水湿润后加100g/儿过氧化氢消除），冷却后迅速加入2mL酚二磺酸试剂，将器皿旋转，使试剂充分接触到所有蒸干物。静止10min,使其充分作用后，加20mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌直至蒸干物全部溶解。冷却后缓缓加入1-1的氨水(H,OH),并不断搅拌直至溶液呈黄色（此时溶液为微碱性），再多加3mL,以保证氨水(H,0州)试剂过量。然后将溶液全部转移到0mL容量瓶中。加水定容至刻度。5.3测定：在分光光度计上用1cm光径比色皿，在波长420nm处进行比色。以试剂空白试验溶液为参比液，调节仪器零点。记录消光度值(Y),代入直线回归方程Y=a+bx,求出显色液浓度(X)。工作曲线绘制：分别吸取5g/mL硝态氯标准液0、1、2、3、4、5、6mL于蒸发皿中，加0.05g硫酸钙，在水浴锅上蒸干，以下同待测液的操作，显色、定容和比色。其标准溶液的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g/mL。以标准溶液浓度(X)与消光度值(Y)的系列对应值作直线回归方程Y=+bx,求出显色液中硝态氮的浓度。要求相关系数r0.9990。6结果计算土壤硝态氮（Nmg1g)=CxrLm式中：C一从回归方程上计算出的显色液硝态氮的浓度（g/mL):一显色液体积(50mL):t,一分取倍数（浸提液体积/吸取浸提液体积）：风干土质量(g)。7允许偏差两次平行测定结果，相对偏差不超过%。注：1、如浸出液中O:超过1.0g/mL,会使结果偏高，可加入少许尿素予以破坏。一般每10mL待测液中加入20mg尿素，放置过夜即可。亚硝酸根可用亚硝酸试粉检查，取5滴浸出液于细瓷板上，加0.img亚硝酸试粉，用玻璃棒搅拌后放置10min,显红色即有1.0mg/mlL的亚硝酸根存在。如果红色极浅或无色，可省去破坏亚硝酸根的手续。2、碱化时，应用氨水而不用氢氧化钠或氢氧化钾，因为H能与Ag络合成水溶性的g(H),不致生成黑色沉淀氧化银(Ag0)而影响比色。3、溶液中若有氯离子存在，可使结果偏低，故需加硫酸银沉淀氯离子。0.1g硫酸银可沉淀22.7mg氯离子。4、加少量的氢氧化钙和碳酸镁是为了沉淀过剩的银离子。72