DB65T 2663-2006 孜然(枯茗).pdf

DB65/T2663-2006取供试品适量（约相当丁含水量24m1),精密称定，置A瓶中，加甲苯约200m1,必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，白冷凝管顶端加甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中，或用其他适宜方法缓慢加热，待瓶中的甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，次用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5mi,放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的白分数。注：甲苯须先加少量水，充分振摇后放置，将分层弃去，经蒸馏后使用，水分含量以质量百分率表示，按式(3)计算。2-MX100%(3式中：Q一水分白分含其，%：V一收集的水的容量，ml:M一试样样品的质量，g(假设水的密度正好为1gml)。5.4挥发油含量测定5.4.1仪器装置如图2，A为100ml的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C,以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。图2挥发油测定装置A.圆底烧瓶B.挥发油测定器C.冷凝管注：装置中挥发油测定油测定器的支管分岔处应与基准线平行。5.4.2试样制备测定用的供试品，必须粉碎使其能通过4060目筛，并混合均匀。5.4.3测定取试样适量（约相当于挥发油0.51.0m1),称定质量（准确至0.01g),置烧瓶中，加水300500m1与玻璃珠数粒，振摇混合后，迮接挥发油测定器与回流冷凝管。白冷凝管上端加水使充满挥发油测