DB65T 3974-2017 土壤中重金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

DB65/T3974-20175仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备。仪器工作环境和对电压的要求需根据仪器说明书进行执行。仪器扫描范围：(5250)amu,分辨率：10%峰高出所对应的峰宽应优于1amu。5.2恒温干燥箱。5.3高压消解罐35mL。5.4温控电热板：控制精度士0.2，最高温度可设定至2505.5分析天平：精度为0.0001g。5.6尼龙筛：0.15mm(100目)。6样品6.1样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。6.2样品的制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15mm(100目)筛（见5.6）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。6.3试样的制备称取0.1000g样品于高压消解罐中，加入2mL硝酸（见4.2）和1.2mL氢氟酸（见4.3），盖好密封盖，将消解罐放入恒温干燥箱中，190消解36h。消解完后将消解罐取出，放凉，将内衬罐置于电热板上蒸干，加入混合内标，再加2mL硝酸（见4.2），10mL水后密封放入恒温干燥箱中，140消解5h消解残渣。冷却至室温，用试样用水将消解液洗入50mL比色管，定容至刻度，摇匀备用。6.4实验室空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备（见6.3）相同步骤制备实验室空白试样。7分析步骤7.1仪器调试7.1.1仪器的参考条件不同型号的仪器其最佳工作条件不同、标准模式、碰撞/反应池模式等应按照仪器使用说明书进行操作。仪器干扰及消除见附录A。7.1.2仪器调谐点燃等离子体，仪器稳定30min。使用质谱仪调谐液（见4.7）对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号的相对标准偏差5%。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校正。7.2标准曲线的绘制2