DB22T 1932-2013 泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）.pdf

DB22/T193220135.5定氮混合指示剂：称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100m195%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HC1)或氢氧化钠(Na0)调节p至4.5。5.60.02mo1L盐酸标准溶液：取浓盐酸(HC1)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。5.7纳氏试剂（定性检查用）：称氢氧化钾(K0H)134g溶于460m1蒸馏水中：称取碘化钾(KI)20g溶于50m1蒸馏水中，加碘化汞(gI)使溶液至饱和状态（大约32g左右）。然后将以上两种溶液混合即成。6样品处理称取通过0.25mm筛的烘干泥炭样0.3g0.5g(精确的0.1mg)放入100m1三角瓶中，先用少许蒸馏水将样品润湿，然后加8m1浓硫酸，摇匀，放置数小时（最好过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，置于电炉上先低温消煮，待浓硫酸发白烟后在升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，冷却后加入1m1双氧水，再加热至微沸，消煮约10mi,冷却后重复加双氧水消煮，至溶液呈无色或清亮后，再加热15mi,冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同时做空白试验，以矫正试验误差。7测定步骤按GBGB7173-1987中5.3规定执行。8计算公式泥炭总氮含量以氮的质量分数N计，数值以10或%表示，按下列公式计算：N=(V-Vo)xCx0.014x/x100(1)式中：N一泥炭总氮含量：V一测定样品时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升(L):测定空白时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升(L):C标准盐酸的摩尔浓度，单位为厚尔，毫升(mol/mL)；F分取倍数=消煮液定容体积吸取待测液体积m一烘干样品重量，单位克(g):0.014氮原子的毫摩尔质量(g):100换算成百分数。计算结果表示到小数点后两位。9允许差9.1取两个平行测定结果的算术平均值做为测定结果。9.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表1要求。2