DB37T 3936—2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf

DB37/T3936-2020准确移取0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准工作液(4.6)，分别置于6个100ml容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度。各元素标准系列浓度见表1。表1各待测元素标准溶液系列质量浓度单位为微克每升标准系列质量浓度元素系列1系列2系列3系列4系列5系列6Pb05.0010.015.020.025.0Cd01.002.003.004.005.00Cr05.0010.015.020.025.0Ni05.0010.015.020.025.0仪器满足测试要求并稳定后，在线加入混合内标工作液(4.7)，浓度由低到高将标准系列溶液依次导入等离子体质谱仪进行检测，以浓度值为横坐标，信号计数为纵坐标，分别绘制各元素标准曲线并计算回归方程。7.4样品测定标准系列溶液测定完成后，将空白试验溶液和样品消解溶液(7.1.1或7.1.2)分别导入等离子体质谱仪，在线加入混合内标工作液(4.7)，得出各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素比值，得到校正后的各待测元素信号计数，然后由各元素的直线回归方程计算出或由标准曲线查得样品消解液中各元素的质量浓度。若待测元素浓度超出标准曲线线性范围，应用硝酸溶液(4.3)稀释后再进样分析。8试验数据处理样品中各元素含量用质量分数w表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：P-Po)rfm1000(1)式中：p1一一样品测定液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ugL):p一一空白试验液中各待测元素质量浓度，单位为微克每升(ug/L):V一一样品消解液定容体积，单位为毫升(L):一一样品消解液稀释倍数：m一一试样质量，单位为克(g)计算结果0.5mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。3