DB12T 866-2019 水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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DB12T
866-2019
水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
866
2019
沉积物
孔雀石
及其
代谢物
残留
测定
色谱
串联
质谱法
DB12/T8662019的乙腈-2 mmoLL乙酸铵溶液(1：1，/)(4.5)，涡旋振荡1min,超声波振荡2min,过0.22m有机相滤膜后，上机测定。6.3标准工作曲线制作分别准确移取100ngml混合外标标准使用液(4.11)，乙腈稀释至0.50ngml、1.0ngmL、2.0ngmL、5.0ngmL、10.0ngmL、20.0ngmL混合标准工作液，内标液浓度均为2ngmL,供液相色谱-串联质谱仪测定。6.4测定6.4.1色谱条件色谱柱：C柱，2.2m,75mm2.1m(内径)，或相当。柱温：35。样品室温度：15。流动相A:含0.1%甲酸的2.0 mmoL.L的乙酸铵水溶液：流动相B:0.1%甲酸-乙腈溶液：进样体积：5.0L:具体参数见表1。流速：0.25 mLmin。表1流动相梯度洗脱程序时间(min)A/%B/%0.130702307029892989.0130701130706.4.2质谱条件离子化模式：电喷雾离了源(ESI),正离子模式。离子源温度：600。气帘气：25；碰撞气：中：喷雾电压：000v;辅气1：60：辅气2：40。扫描模式：多反应监测(RM,反应监测母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量见表2。表2目标化合物质谱条件目标化合物母离子(m2）子离子(m2)去簇中压()碰撞能量(ev)20812038MG329313*12038316.1*12020LMG331.1239.112030D5-MG334.1318.112040D6-LMG337.1322.111022注：*为定量碎片离子3
