DB15T 2130—2021 土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定高效液相色谱法.pdf

DB15/T2130-2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定高效液相色谱法1范围本文件规定了土壤中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物残留量的高效液相色谱测定方法。本文件适用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经60%乙腈溶液振荡、超声提取处理后，HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定，外标法定量。5试剂和材料5.1乙腈(C2HaN):色谱纯。5.2甲醇(CH0):色谱纯。5.3甲酸(CH202):色谱纯。5.4氨水(HNO)。5.5乙酸铵(C2HNO2)。5.6硝基呋喃类药物标准品：呋喃西林(furacilin),纯度大于等于99.9%；呋妥因(nitrofurantoin),纯度大于等于99.9%；呋喃唑酮(furazolidone),纯度大于等于99.9%；呋喃它酮(furaltanone),纯度大于等于99.9%。5.7乙酸铵溶液(0.05%)：称取0.5g乙酸铵(5.5)，加水溶解，用稀酸稀碱调pH为4.8，定容至1000mL。DB15/T2130-20217分析步骤7.1样品采集土壤样品采集按NY/T395的规定执行。7.2制备样品采集后去杂物后充分混匀，在室温条件下自然风干，粉粹，全部通过0.5mm样品筛，装入洁净容器，密封保存。7.3样品的提取、净化7.3.1提取称取试样2g(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加入15mL乙腈水溶液(5.11)，以200r/min振荡5min(6.5),超声提取15min(6.6),以4000r/min离心10min(6.4),重复提取3次，上清液合并摇匀，置于50mL茄形瓶中，45旋转蒸发至近干(6.7)，用10mL甲酸乙腈(5.12)溶解，待净化。7.3.2净化将LB柱安装于固相萃取装置上(6.8)，依次用甲醇(5.2)3mL、水3mL活化。将样品液通过固相萃取柱，用水3mL、用3mL甲醇溶液(5.13)淋洗、抽真空1min,用10mL甲醇(5.2)洗脱，收集洗脱液并在45旋转蒸发至近干(6.7)，加乙腈水(5.14)2.00mL涡旋溶解，过0.22m滤膜(5.16)，供高效液相色谱仪测定。7.3.3空白实验除不加样品外，其余均按照上述测定步骤进行。7.4测定7.4.1液相色谱仪参考条件7.4.1.1色谱柱：C18色谱柱，柱长250mm,内径4.6mm,粒径4.6m。7.4.1.2流动相：乙腈：0.05%乙酸按，体比80：20，调至pH值为4.8。7.4.1.3流速：1.0ml/min。7.4.1.4检测波长：365nm。7.4.1.5柱温：40。7.4.1.6进样量：20L。7.4.2液相色谱测定7.4.2.1标准系列工作曲线的绘制在仪器最佳条件下，将标准系列工作溶液(5.10)分别注入液相色谱仪中，测定相应的色谱峰，以标准系列工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液液相色谱图参见附录A。