DB15T 1427-2018 工作场所空气中硫酸二甲酯的测定 气相色谱质谱法.pdf

DB15/T1427-20185.8气相色谱质谱仪操作参考条件5.8.1气相色谱操作参考条件：a)色谱柱：HP-5MS(30m0.32mm0.25m),或采用相同性能的色谱柱；b)柱温：初始温度50，保持3min,以10/min的速率升温到100，保持2min;c)进样口温度：200；d)柱流量：1.0 mL/min;e)分流比：1：2。5.8.2质谱仪操作参考条件：a)电子轰击离子源：EI源；b)离子化能量：70eV;c)离子源温度：230；d)质量分析器温度：150；e)传输线温度：260；f)扫描模式：选择离子扫描模式，选择离子95m/z为定量离子，95m/z、79m/z和66m/z为鉴定离子；g)溶剂延迟时间：3.0min。6试剂6.1乙腈，色谱纯。6.2标准溶液：1000 g/mL,AccuStandard Inc。或用国家认可的其他标准溶液。6.3标准贮备溶液：用经校准的100L移液器移取1000g/mL标准溶液0.10mL于10mL容量瓶中配制为10g/mL标准贮备液，乙腈定容。7样品的采集、运输和保存7.1现场采样按照GBZ159执行。7.2短时间采样：在采样点，用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。7.3长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h4h空气样品。7.4采样后，立即封闭硅胶管的两端，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可稳定3d。7.5样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。8分析步骤8.1样品处理2