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2023
四川
畜牧
食品
农业厅
四川畜牧食品局四川农业厅
附件1:
XX省2023年度动物及动物产品兽药残留监控方案
抽样单位样品来源动物/组织抽样数猪/肉XX县区鸡/蛋鸡/肉达州市牛/肉鸡/蛋猪/肉XX市鸡/肉猪/肉XX市省兽药监察所及相关市(州)兽医行政主管部门牛/奶猪/肉XX市鸡/肉鸡/蛋猪/肉XX县区鸡/肉牛/奶猪/肉XX县区鸡/肉鸡/肉眉山市牛/奶XX市鸡/肉2023205月6月磺胺类泰乐菌素1520235月5月泰乐菌素泰乐菌素20232023202320233月4月4月4月5月5月5月5月磺胺类替米考星金刚烷胺磺胺喹噁啉替米考星泰乐菌素磺胺类替米考星20233月3月金刚烷胺氟喹诺酮类2023202320233月3月3月3月3月磺胺喹噁啉金刚烷胺阿维菌素类磺胺喹噁啉氟喹诺酮类20抽检日期3月检测化合物氟喹诺酮类-1-
猪/肉猪/肉XX市鸡/蛋猪/肉凉山州牛/奶鸡/肉XX市猪/肉鸡/肉XX市猪/肉牛/奶猪/肉XX市牛/奶鸡/蛋XX市牛/奶鸡/蛋XX市牛/奶猪/肉XX市鸡/蛋鸡/肉XX市牛/奶猪/肉XX市牛/奶羊/肉甘孜州牛/肉阿坝州羊/肉2023222023222023222023202322202320232023221520232023202322206月6月6月6月6月7月7月7月7月7月8月8月8月8月9月9月2023月2023月2023月2023月2023月2023月11月11月11月硝基咪唑类硝基咪唑类氟喹诺酮类硝基咪唑类磺胺类尼卡巴嗪残留标示物氟苯尼考及其代谢物尼卡巴嗪残留标示物氟苯尼考及其代谢物β-内酰胺类氟苯尼考及其代谢物甲砜霉素氟喹诺酮类甲砜霉素氟喹诺酮类甲砜霉素氟苯尼考及其代谢物氟喹诺酮类尼卡巴嗪残留标示物β-内酰胺类氟苯尼考及其代谢物β-内酰胺类磺胺类阿维菌素类磺胺类-2-
牛/肉1511月阿维菌素类-3-
附件2:
XX省2023年度兽药残留抽样检测技术操作要点
1.2023年全省兽药残留监控方案分地区按月实施。各地要严格执行抽样的总体要求。
2.全省残留监控方案抽样数量、检测品种必须按照下达的方案执行。
3.抽样方法:
3.1畜禽产品抽样由各市(州)具有官方兽医资格的单位和省兽药监察所共同承担。
3.1.1养殖场抽样(蛋、奶)
3.1.1.1根据动物饲养基数计算抽样数量,做鸡蛋和牛奶中禁用化合物检测的,必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。牛奶
动物数量(样本数)抽样数(个)
。50551。2023202320231。50012。50015
家禽(蛋)
动物数量(样本数,只)抽样数(个)
。2023001
-4-
202301。500035001。20230005。2023002023
3.1.1.2一个样品的组成及取样量。初级产品
蛋:从产蛋架上抽取,取样量不少于2023枚;奶:从全场混合奶中取,取样量不少于202300ml。
3.1.2屠宰厂抽样(动物组织)
3.1.2.1根据屠宰动物数计算抽样个数方法家畜(猪、羊、牛)
屠宰量(样本数,头)抽样数(个)
。20230520231。502023501。20222023。202215
家禽(鸡)
屠宰量(样本数,只)抽样数(个)
。2023001202301。500035001。20230005。2023002023
-5-
3.1.2.2一个组织样品的组成如下表
动物品种牛羊猪鸡肌肉300-500克300-500克300-500克300-500克3.1.3取样:取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理,取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品,戴一次性塑料手套操作。
3.1.4样品分割。抽样后要求官方兽医在现场将样品分成两份,一份样品送检,一份样品留被抽样单位。
3.1.5样品包装。用清洁枯燥的塑料袋包装,外附标签,放入塑料盒内后用胶带密封,在盒外贴上抽样封条,在用塑料袋密封(标签和抽样封条应按规定内容填写,并盖上抽样单位公章)。样品包装,标签和封条要统一。
3.1.6样品保存。取样过程中应采取低温保温措施,取样后应立即将样品放在-20。c以下保存。
3.1.7送样。将样品盒放入干净容器(如硬纸板箱、塑料泡沫箱)中密封装运,并采取保温措施(温度控制在0-5。c),填写送样单一并送检。
4.抽样单填写说明。
样品编号:格式为[动物品种代码]/[样品种类代码]/[抽样日期]。代码如下:-6-
动物品种牛代码b
样品种类代码羊o猪p鸡c肌肉m蛋e奶mi例:2023年3月9日抽取的猪肉样品第一份,其编号为:p/m/17032023-1。
样品名称:所取样品的种类及部位。例:背脊肉等。动物品种:所取样品动物的名称。
年龄。牛、羊按年计,猪按月计,鸡按日计。
抽样基数:抽样当天的出栏率(养殖场)、屠宰量(屠宰厂)、存货
量(冷库)。
样本数量。所取样品的重量或体积。
批号。样品所在批的批号,假设无,那么填“无〞。
保存情况:运输前所采取的保存方式、保存温度及持续时间。封装情况:样品在运输过程中所采用的大容器封装。
运输情况。所采用的样品运输方式和运输过程中的温度及持续时间。
5.送样单填写说明
送样单编号:由抽样单位根据本单位当年残留监控抽样来编号,一个样品一份送样单,编号格式为[邮政编码前4位]年月日序号,如成都2023年3月9日送出的第6份样,那么送样单编号为
-7-
[620230]2023/03/2023/06。样品编号:同抽样单中的编号。样品名称:同抽样单中的内容。样品数量:所取样品的重量或体积。
包封情况:指包装单个样品用的容器(盒、塑料袋)。保存情况:同抽样单中的内容。运输情况:同抽样单中的内容。检验工程:指要检测残留的药物品种。
6.样品流转程序
6.1官方兽医抽取样品并将所取样品分成两份,一份样品留被抽样单位保存,一份样品送检,并填写抽样单一式三份,分别由市(州)抽样单位、被抽样单位(随留样保存)和省兽药监察所保存;
6.1.2抽样单位填写送样单一式二份,由抽样单位送样人签名后保存一份,另一份随样品送到检验单位;
6.1.3检验单位业务管理部门收样后填写样品入库单并保存样品,再将样品重新编号送检验室检验(随送检单),检测室收样后由室负责人安排检测,检验员应在接样后15天内完成检测,并填写检验记录。检测采用双盲法,即检验员不得知道样品的来源地和样品编号;
6.1.4检验室出具原始报告到检验单位业务管理部门,由检验单位业务管理部门最后出具检验结果汇总表,报残留办。
7.检验标准:执行农业部公布的残留检测方法或国际公认的残留检测-8-
方法标准。
8.检测技术参数的考核。在检测样品之前一定要进行技术参数考核试验。外标法要进行标准曲线(一般要求5-6个浓度,并且要覆盖1/2mrl,mrl,2mrl),回收率试验(设立1/2mrl,mrl,2mrl3个浓度)和变异系数测定(一般要重复3-5次回收率试验),得到在本试验室操作条件下的各项参数,以后检样时只设1个阳性添加进行考察即可。对有残留限量的药物在计算检测结果时,要按平均回收率折算(本检测实验室获得的平均回收率),对于禁用药物那么不必折算。内标法也要进行回收率和变异系数考察。检测时必须设立阴性和阳性添加对照组。
9.检测报告制度
9.1检验员向检验单位业务管理部门出具每一份样品的检验报告,并应附残留量计算方法。
9.2承担检测任务单位应组织残留检测结果分析报告和检验结果汇总表编制工作。其中检测结果分析报告应包括本方案和辖区方案执行情况、残留超标样品来源分析、与2023年和2023年残留趋势比较分析、存在问题和建议等。检验结果汇总表(见表)“检测结果〞一栏应有两种填写方式:未检出的(低于检测限),以nd表示;检出残留物质的,需填写具体检测数据。检测结果汇总一律采用a4纸横排打印(汇总表格式见附件)。
9.3检测阳性结果必须在2023个工作日内报送抽样单位、残留办、厅兽医兽药处,由抽样单位组织跟踪调查处理,书面调查处理意见需报厅兽
-9-
医兽药处和省兽药监察所备案。
9.4检测分析报告和监测结果汇总表纸质材料和电子版分四次上报残留办和厅兽医兽药处。
-2023-
附件3:
动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量
化合物compound磺胺喹噁啉sulfaquinoxaline动物/组织species/matrix鸡/蛋chichen/egg推荐检测方法recommendedmethods检测限(或定量限)残留限量mrldetectionorquantificationlimit(μ(μg/kg)g/kgorμg/l)磺胺喹噁啉sulfaquinoxaline20环丙沙星ciprofloxacin2023恩诺沙星enrofloxacin2023液相色谱质谱法lc-ms-ms氟喹诺酮类fluoroquinolones鸡/蛋chichen/egg(gb/t21312-202322)高效液相色谱法hplc(781号公告-6-2023)洛美沙星lomefloxacin0.5氧氟沙星ofloxacin0.5诺氟沙星norfloxacin1.0培氟沙星pefloxacin1.0噁喹酸oxolinicacid0.5金刚烷胺amantadine尼卡巴嗪残留标示物markerresiduesofnicarbazin鸡/肉农医发[2023]1号文附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法高效液相色谱法hplc(gb29691-2023)液相色谱质谱法hplc-ms-ms(gb29690-2023)二硝基苯脲dnc20230金刚烷胺amantadine150不得检出nd不得检出nd不得检出nd高效液相色谱法hplc(202325号公告-15-202322)chicken/muscle鸡/肉chicken/muscle-11-
泰乐菌素tylosin鸡/肉chichen/muscle高效液相色谱法hplc(958号公告-5-202322)泰乐菌素tylosin20青霉素gbenzylpenicillin:1阿莫西林amoxicillin:120222023202330302023220β-内酰胺类β-lactams牛/奶动物性食品中β-内酰胺类药物多残留检测cow/milk超高效液相色谱-串联质谱法农医发[2023]1号文附录5氨苄西林ampicillin:1苯唑西林oxacillin:1氯唑西林cloxacillin:1头孢喹肟cefquinome:1头孢氨苄cefalexin:1磺胺二甲嘧啶sulfadimidine0.2磺胺嘧啶sulfadiazine2.0磺胺吡啶sulfapyridine2.0磺胺甲基嘧啶sulfamerazine2.0磺胺类sulphonamides牛/奶cow/milk液相色谱质谱法lc-ms-ms(781号公告-12-2023)磺胺二甲异嘧啶sulfisomidine1.0磺胺甲氧嘧啶sulfameter3.0磺胺甲基异噁唑sulfamethoxazole4.0磺胺异噁唑sulfisoxazole5.020230磺胺二甲