2023年雕白块实验室小试介绍新编.docx

雕白块实验室小试介绍 。重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反响原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及本卷须知等。 关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧 一、概述 雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式nahso2·hcho·2h2o，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步潮解、氧化，60℃以上开始分解，高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的复原性，具有漂白作用。 雕白块是一种重要的化工原料，主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂，也用于一些有机物的脱色和漂白，制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白，不可用于食品漂白。 二、工艺过程 合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化复原反响而制得。反响式： na2s2o52zn2hcho5h2o=2nahso2·hcho·2h2o2zno 该氧化复原反响中，na2s2o5为氧化剂，zn粉为复原剂，反响产物为nahso2·hcho·2h2o和zno。为促使反响完全，不影响nahso·hcho·2h2o的纯度，zn粉和h2o过量。hcho污染环境、危害操作人员身体健康，故hcho按理论量。水采用蒸馏水，其中一小局部蒸馏水参与化学反响，而大局部蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反响体系中参加活化剂，以更好地发挥zn粉的复原性能。 反响完的料浆成分包括nahso2·hcho·2h2o、zno、未反响的zn粉和h2o。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为nahso2·hcho·2h2o和h2o，滤饼成份为zn粉、zno和h2o。 将滤液进行真空浓缩，得到98％以上的nahso2·hcho·2h2o，将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。 滤渣成份为zno和未反响完的zn粉及局部水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反响的zn粉氧化为zno。zno在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反响式： 2zno2=2zno（纯度大于等于99.5） 注。成品氧化锌来源于氧化复原反响中生成的zno和未反响的锌粉高温煅烧生成的zno。 综上所述，雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个局部。 三、小试配比 蒸馏水：200ml na2s2o5（纯度98）：20230g zn粉：90g hcho（30水溶液）：80ml 活化剂：2g 四、小试所用设备、器具及仪表 1、设备：冰箱、真空泵、马弗炉（带温控装置） 2、器具：电加热（保温）夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯 3、仪表：温度计、真空表 五、小试操作与工艺控制 1、合成 （1）在三口圆形玻璃瓶中参加预先冷却至0～2℃的蒸馏水（预先用冰间接冷却），并一次性参加20230gna2s2o5，启动搅拌，转速控制在20230～120rpm。 （2）一次性参加90g锌粉，然后参加2g活化剂，温度控制在38～45℃，保温30min。 （3）一次性参加80ml30％的甲醛水溶液，温度控制在45～55℃，保温15min。 （4）利用电加热（保温）夹套升温至60～70℃，开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态hcho，保温15min。 （5）继续升温至95～98℃，保温60～90min。 （6）升温至95c℃1h后，每隔15min测定一次三口圆形玻璃瓶内料浆中nahso2·hcho·2h2o的含量，含量大于等于430g/l时即可移走电加热（保温）夹套，改用冷水浴降温至45℃。 （7）停搅拌，关冷凝器冷却水，自然冷却，静置分层，并对清液取样分析。 2、过滤 （1）将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤，真空度为0.20230～0.20238mpa。 （2）用200ml热的蒸馏水（70～80℃）分两次对滤饼进行充分洗涤，每次20230ml，洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用，第二次滤液舍弃；第二次洗涤时洗液中nahso2·hcho·2h2o含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣（饼）待用。 3、浓缩 （1）将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中，采用水浴加热，真空泵抽负压，水浴温度98～20230℃，滤液蒸发温度65～78℃，真空度0.2023～0.20238mpa，浓缩时间25～35min。 （2）nahso2·hcho·2h2o水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时，停止加热，停真空泵，取下温度计，恢复常雕白块实验室小试介绍第2页 压，将料浆倒入铝制容器中。 （3）自然冷却后，取样分析，将雕白块装入塑料袋中（挤出空气）并放入枯燥器中保存。 4、煅烧 （1）将滤渣放入瓷干埚并置于马弗炉中。 （2）升温，600℃前后升温速率分别为50～20230℃/h和20230～150℃/h，最终温度控制在900～950℃，滤渣在900～950℃的煅烧时间为2～2.5h。 （3）煅烧时间到后将马弗炉逐步降温冷却至20230℃以下，取出物料，自然冷却，取样分析后装袋保存。 六、本卷须知 1、不同生产厂家提供的zn粉，其反响活性不同甚至有较大的活性差异。活性较差的zn粉，会导致合成反响速率下降，反响时间延长，雕白块纯度下降，严重的不能进行正常的氧化复原反响。 2、合成反响中升温至60℃后要及时开启冷凝器冷却水，否那么hcho气体挥发会导致na2s2o5反响不完全而降低雕白块的纯度，亦会对环境产生污染。 3、合成反响中取样时严防取样吸管被搅拌打断，取样时要用洗瓶中的蒸馏水冲洗温度计底部、玻璃磨口塞，且洗水应尽可能少，以防nahso2·hcho·2h2o水溶液浓度下降，增加浓缩负荷。 4、过滤得到的滤饼要尽可能地洗净，以防煅烧时因nahso2·hcho·2h2o的分解而降低zno的纯度。 5、浓缩过程中必须往玻璃管冷凝器中通冷却水，对蒸发过程中产生的水蒸气冷凝，并进行气液两相别离，以防水的吸入而损坏真空泵。 6、浓缩过程中要严格控制蒸发温度和真空度，以防nahso2·hcho·2h2o发生分解。 7、锻烧过程中马弗炉须以一定的速率升、降温，以防损坏炉膛。 七、雕白块质量标准 化学名称 次硫酸氢钠甲醛 分子式 nahso2·hcho·2h2o 执行标准 hg2281——92 产品规格 一等品 合格品 nahso2·hcho·2h2o≧ 98.0 95.0 溶解状态 溶于水呈澄清或微浊 硫化物 不得呈黑色 外观 白色半透明块状物 气味 无气味或少许韭菜气味 包装 铁桶密封包装，内衬薄膜袋，净重50kg 本卷须知 贮运时防潮防水 参考资料 1、常用无机化合物制备手册陈克重、黄小麟编化学工业出版社 2、无机化工产品司徒杰生、王光建、张登高主编化学工业出版社