SL 391-2007 有机分析样品前处理方法.pdf

SL391-20076步骤6.1液液萃取技术6.1.1用量筒准确量取1.0L水样置于分液漏斗中，并同时取空白样（即高纯水）(5.2)。若样品中待测组分浓度较高，可适当减少取样量，但应用高纯水(5.2)稀释至1L后置于分液漏斗。若样品中待测组分浓度较低，可适当增加取样量。6.1.2加回收率指示物溶液于分液漏斗中，混合均匀。6.1.3每批样品（一般为20个）应做一个样品基质加标实验，向样品中加入加标溶液，该样品平行样应同时做不加标分析。6.1.4用广谱pH试纸检查样品的pH值，根据表1的要求，用(1+1)硫酸溶液(5.5)或(10mol/L)氢氧化钠溶液(5.3)调节水样至所需pH值。表1各类化合物萃取水样pH值化合物种类萃取p值化合物种类萃取pl值酚类化合物2多环芳烃类化合物水样的p值酞酸酯类化合物57卤代醚类化合物水样的p11值有机氯农药59氯代烷烃类化合物水样的p值多氯联苯59有机磷类化合物水样的pI值硝基芳烃类化合物59联苯被类化合物7.06.1.5用60mL二氯甲烷溶剂清洗盛过水样的量筒或样品瓶，清洗液转移到装有水样的分液漏斗中。6.1.6盖好分液漏斗，充分振荡，并周期性地放气以释放过剩的压力。注：二氯甲烷会很快产生压力，因此密封分液漏每摇动一次后，应立即放气，在通风柜中完成放气过程。6.1.7静置10min,让有机相与水相分离，若两相之间的乳化液体积大于溶剂相体积的1/3，应用机械方法破除乳化液，破除乳化液的方法包括搅拌、过滤、离心分离或其他物理方法。收集溶剂萃取液于锥形烧瓶(4.6)中。6.1.8按上述方法再重复萃取两次，将3次萃取液合并。选取旋转蒸发浓缩技术(6.2)或K-D浓缩技术(6.3)浓缩萃取液，再用氮吹浓缩技术(6.4)浓缩、定容至所需的最终体积。6.2旋转蒸发浓缩技术6.2.1安装旋转蒸发仪。6.2.2用含10g无水硫酸钠(5.4)的干燥柱对萃取液(6.1.8)脱水，收集干燥后的萃取液于旋转蒸发仪的烧瓶内，用少量二氯甲烷淋洗盛过萃取液的锥形烧瓶3次，并让淋洗溶剂通过含有无水硫酸钠的干燥柱脱水，一并收集于旋转蒸发仪的烧瓶内，完成定量转移。6.2.3加12粒干净沸石(4.10)于旋转蒸发仪的烧瓶内，将烧瓶插到旋转蒸发仪接口上，卡紧。调节旋转蒸发仪的高度和倾斜角度，使烧瓶内的液面在水浴的水面之下，水浴温度超过溶剂沸点1520。6.2.4接通冷凝水，开启真空系统，打开旋转按钮，调节转速，将脱水干燥的萃取液(6.2.2)浓缩至510mL,转移至K-D浓缩管或具塞试管中，采用氮吹浓缩技术(6.4)继续浓缩，定容至所需的最终体积。6.3K-D浓缩技术6.3.1安装K-D浓缩装置。6.3.2用含10g无水硫酸钠(5.4)的干燥柱对萃取液(6.1.8)脱水，收集干燥后的萃取液于K-D浓缩装置的浓缩管内，再用少量的二氯甲烷淋洗盛过萃取液的锥形烧瓶，并让淋洗溶剂通过含有无水6