SL 327.4-2005 水质铅的测定原子荧光光度法.pdf

SL327.4-20055.11铅标准中间液(10.0mg/L):准确移取浓度为1000mg/L的铅标准储备液（见5.10）10.0mL,转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.12标准使用液(1.00mg/L):准确移取浓度为10.0mg/L的铅标准中间液（见5.11）10.0mL,转人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.13氩气：纯度大于99.99%。6分析步骤6.1水样的保存采样后水样加硝酸（见5.2）酸化至1%进行保存，一个月内完成测定。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样取一定体积（视浓度而定，准确至0.1mL)水样于50mL容量瓶中，加入2.0mL50%盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸溶液（见5.7），再加入2.0mL100g/L铁氰化钾溶液（见5.8），用水定容，摇匀。放置30min后上机测定。6.2.2较浑浊或基体干扰较严重的水样准确移取50.0mL水样于100mL锥形瓶中，加入3.0mL硝酸（见5.2），于电热板上微沸消解至近干，加水20mL,加热至近干，再加人1.0mL盐酸（见5.3），消解至近干，以充分赶去硝酸，至溶液澄清，加入2.0mL50%盐酸溶液（见5.5）、0.5mL40g/L草酸溶液（见5.7）、2.0mL100g/L铁氰化钾溶液（见5.8），用水定容，摇匀。放置30min后待测。6.3样品的测定6.3.1设置仪器工作参数（依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考）6.3.1.1激发光波长：228.8nm。6.3.1.2光电倍增管负高压：250310V。6.3.1.3空心极灯灯电流：4090m。6.3.1.4原子化器高度：1014mm。6.3.1.5原子化器温度：点火，200以上。6.3.1.6气流量：300900mL/min。6.3.1.7屏气流量：6001200mL/min。6.3.1.8测量方式：标准曲线法。6.3.1.9读数方式：峰高或峰面积。6.3.1.10读数时间：1216s。6.3.1.11延迟时间：02s。6.3.2标准工作曲线的配制分别准确移取铅标准使用液（见5.12）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中，各加入2.0mL50%盐酸溶液（见5.5）、0.5mL40g/L草酸溶液（见5.7)、2.0mL100g/L铁氰化钾溶液（见5.8），定容至50mL。此标准系列的浓度分别为0.0g/L、l0.0g/L、20.0g/L、40.0g/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L，放置30min后待测。6.3.3样品的测定按照仪器操作规程，预热30min,接通气源，调整好出口压力，使用5%盐酸溶液（见5.6）作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定铅标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990,否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。30