GAT597-2006 中毒检材中静松灵的定性定量分析方法.pdf

ICS 13.310A92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T597-2006中毒检材中静松灵的定性定量分析方法Qualitative and quantitative analysis for Xylazoli in poisoning samples2006-01-17发布2006-05-01实施中华人民共和国公安部发布GA/T597-2006中毒检材中静松灵的定性定量分析方法1范围本标准规定了中毒检材中静松灵的检验方法。本标准适用于中毒检材中静松灵的定性分析和定量分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GA/T122一1995毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122一1995中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1静松灵2-(2,4-Dimethylphenylamido)-4H-5-dihydro-1,-thiazoleCH,NS=206.3,其他名称：二甲苯胺噻唑。3.2SKFs2sA 2-Diethylaminoethyl-a,a-dipheny!valeateC3H1N()2=353.3,其他名称：内基解点、放罗的芬。4检材4.1中毒者的呕吐物、血液、尿液。4.2中毒尸体的胃及吃剩食物、胃内容、尿、肺、肝、肾、心、脑、血液。4.3对怀疑注射人体内者，还需提供注射部位肌肉、可疑针剂、注射器及器皿等。5气相色谱法、气相色谱-质谱联用法5.1原理5.1.1气相色谱法(GC/NPD)原理本法以SKF55为内标物，经提取分离、净化、浓缩后，用具有氨磷检测器(NPD)的气相色谱仪进行检测：经与静松灵标准品比较其保留时间或相对保留时间而定性：与平行操作的随行参比（己知浓度的静松灵和SKF药A)进行比较，根据峰高比或峰面积值比，用内标法计算检材中静松灵的含量。5.1.2气相色谱-质谱联用法(GC/MS)原理本法根据静松灵出峰的质谱图而定性：对静松灵选择质荷比M/Z206的离子峰，内标物选择质荷比M/Z86的离子峰，与平行操作的随行参比（已知浓度的静松灵和SKF2sA)进行比较，根据峰高比或峰面积值比，用内标法计算检材中静松灵的含量。5.2试剂5.2.1常规试剂本法所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。a)甲醇：1GA/T597-2006b)5mol/L的氢氧化钠溶液：c)0.25mol/L的氢氧化钠溶液：d)内胡：e)6mol/L的盐酸：f)无水硫酸钠。5.2.2静松灵标准溶液5.2.2.1静松灵储备溶液准确称取静松灵100.0mg,用5mL内酮溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加内酮到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液，置一10C冰箱中保存。保存期一年。5.2.2.2静松灵标准使用液将静松灵储备液用内酮稀释10倍，得1,0mg/L的静松灵标准使用液。4冰箱中保存，保存期三个月。5.2.3内标物标准溶液5.2.3.1内标物储备溶液准确称取内标物SKF5100.0mg,用5mL内酮溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加内酮到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液，置一10C冰箱中保存。保存期一年。5.2.3.2内标物标准使用液将内标物储备液用内酮稀释10倍，得1,0mg/mL的内标物标准使用液。4C冰箱中保存，保仔期三个月。5.2.4静松灵/内标物混合标准溶液准确吸取等量静松灵标准使用液和内标物标准位用液混合而成（静松灵0.5mg/mL:SKF2s0.5mg/mL)。4C冰箱中保存，保存期三个月。5.3仪器5.3.1气相色谱仪配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱议、色谱数据处理系统。5.3.2气相色谱-质谱联用仪配有标准EI源的四极杆质谱。5.3.3GDX-403固相柱使用前用5mL甲醇活化，再用5mL水淋洗。5.3.4其他仪器a)离心机：b)恒温水浴锅；c)15mL具塞划度试管；d)电动振荡器；e)10L、100L微量注射器。5,4操作方法5.4.1定性分析5.4.1.1提取5.4.1.1.1固相萃取法5.4.1.1.1.1尿液1mL,加3mL水稀释后，加内标物标准使用液1L2L(SKFs1g2g),加5mol/L的Na()H数滴调pH值1112，然后加至经甲醇、水活化处理过的GDX-403固相柱中，控制流速为1mL/min3mL/min。过柱，用5mL水清洗柱子，真空抽十，用氯仿：内酮(1：1)5mL洗脱。洗出液在70C水浴上挥发浓缩到0.2L左右供检。2