无机化工产品中氟含量测定的通用方法离子选择性电极法 GBT 21057-2007.pdf

GB/T21057-20073.6.3.3样品测定用移液管分别吸取10mL试验溶液(3.6.1)和空白试验溶液(3.6.2)，置于50mL容量瓶中，以下按3.6.3.1从“加入2滴溴甲萘酚绿指示液，”开始进行操作，测量其电位值。3.6.3.4试验溶液中氟离子质量浓度的计算由测得的相应的电位值，从工作曲线(3.6.3.2)上查出所测试验溶液和空白试验溶液中的氟离子质量浓度。3.6.4一次标准加入法3.6.4.1校准标准溶液的配制分别移取0.5ml、1.5mL、2.5mL、3.5ml、5.0ml氟标准溶液(3.4.8)置于50ml.容量瓶中，以下按3.6.3.1从“加人2滴溴甲萘酚绿指示液，”开始进行操作，测量其电位值。3.6.4.2质量浓度电位曲线斜率的测定按3.6.3.2从“按氟离子质量浓度从低到高，”开始，至“15s后记录电位值E,”为止，进行操作。以氟离子质量浓度C:的对数为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制E,(mV)-logC:(mg/L)工作曲线。根据工作曲线上logC=0和logC=1两点所对应的相应电位之差，求出该电极的实际斜率。3.6.4.3样品测定先按3.6.3.3所述测定试验溶液的电位值E,然后向溶液中加入一定量的氟标准溶液，加入量与试验溶液中的氟含量相近。不断搅拌，记录平衡时的电位值E:(电位变化在5min内不大于0.5mV),E,与E2的毫伏值以相差30mV一40mV为宜3.6.4.4试验溶液中氟离子质量浓度的计算试验溶液中氟离子质量浓度以C,计，数值以g/mL表示，按式(1)计算：V.C,=C.(v,-v.)10s-(V,-V】V式中：C,一待测定试验溶液中氟离子的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/ml):C,一加入标准溶液中氟离子的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V,一测定时所取试验溶液的体积，单位为毫升(mL)V.加入标准溶液的体积，单位为毫升(L):E,一测得的试验溶液的电位值单位为毫伏(mV):E:一试验溶液中加入氟标准溶液后测得的电位值，单位为毫伏(mV):S-电极的实际斜率。3.7结果计算根据3.6.3.4或3.6.4.3所测得的试验溶液和空白试验溶液的氟离子质量浓度，按照与被测试样相关标准中的计算公式进行计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。3.8重复性和再现性九个实验室对三种氟含量水平的三氯化铁，硝酸镁、硝酸进行比对实验，统计结果见表2。3