钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 GBT 223.62-1988.pdf

GB223.62-883.3.2.2含钨试样将3.3.1所得的盐类用20ml水溶解，加入10ml硫酸皱溶液(2.21)、10 ml EDTA溶液(2.22)、2g草酸(2.1)，用氢氧化铵(2.14)中和至pH34,用水稀释至约90ml,煮沸23mn,再加10ml氢氧化铵(2.14)，煮沸1mn,冷却至室温，过滤，用氢氧化铵(2.15)洗净，沉淀用水洗入原锥形瓶中，加30m硝酸(2.10)溶解残留在滤纸上的沉淀，滤纸洗净后弃去，以下按3.3.2.1滴加亚硝酸钠溶液(2.17)开始进行。3.3.2.3含结试样按3.3.2.1进行到冷却至室温后，加入5ml氢氟酸(2.13)摇匀，加20ml酸溶液(2.18)后将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.3.2.4含铁、能、锆、粗试样将3.3.1所得到的盐类，加10ml水、15ml硫酸(2.12)溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液(2.17)还原六价铬后，煮沸驱除氨氧化物，取下，趁热加5氢氟酸(2.13)摇匀，冷却至室温。将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00ml试液置于60ml分液漏斗中，加0.40.8g铜铁试剂(2.2)、20ml三氯甲烷(2.5)，振荡1min,静置分层后，弃去有机相，于水溶液中加1ml铜铁试剂溶液(2.23)、10ml三氯甲烷(2.5)，振荡40s,静置分层后弃去有机相，于水溶液中再加10l三氯甲烷(2.5)，振荡30s,静置分层后弃去有机相如铜铁试剂尚未洗净，则再用三氯甲烷(2.5)洗涤-次)，加0.040.1g硼酸(2.3)、1m1硝酸(2.11)振荡10158。以下按3.3.3.2步骤自加入15ml乙酸丁酯(2.4)开始进行。注：含钨、钛、髡、但、皓试样，先按含钨试样处理后，再按含针、倪、目、皓试样处理。3.3.3显色3.3.3.1从3.3.2.1或3.3.2.2或3.3.2.3所得的溶液中移取10.00ml试液置于60ml分液漏斗中。3.3.3.2向分液漏斗中加入23滴疏酸亚铁溶液(2.16)(3.3.2.2的溶液中不加)，15ml乙酸丁酯(2.4)、5ml钼酸铵溶液(2.19)，剧烈振荡4060s,静置分层后，弃去下层水相，加10ml盐酸(2.9)，振荡15s,静置分层后，弃去下层水相，加15.00ml氯化亚，溶液(2.20)，振荡2030s,静置分层。3.3.4测量将水相溶液移入3cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长680n处，测量其吸光度，减去随同试样空白的娶光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.4工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液(2.24.2)，分别置于6个60ml分液漏斗中，加3ml硝酸(2.11)，用水稀释至10ml,以下按3.3.3.2步豫自加入15ml乙酸丁醋(2.4)开始进行。测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4分析结果的计算按下式计算磷的百分含量：P(%)=mXvm.100式中：V,一分取试液体积，mlV一一试液总体积，ml,m,一一从工作曲线上查得磷量，g:。一一试样量，。3