铝酸盐水泥中全硫的测定 艾什卡法 JCT 913-2003.pdf

JC/T913-20035.3氨水(NHH20):(0.900.91)g/cm3或25%28%。5.4氧化镁(MgO):化学纯轻质氧化镁（符合GB/T9857要求）。5.5碳酸钠(NaCO,):化学纯无水碳酸钠（符合GB/T639要求）.5.6盐酸(1+1).5.7氨水(1+1)，5.8氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡(BaC12H0)溶于水中，加水稀释至1L。5.9艾什卡试剂：将氧化镁（见5.4）与碳酸钠（见5.5）按2：1质量比混合，混合均匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。每配制一批艾什卡试剂，应进行空白试验。5.10硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgN0,)溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。5.11甲基红指示剂溶液(2g几)：将0.2g甲基红溶于95%(V/V)100mL乙醇中.6仪器与设备6,1天平：不应低于四级，精确至0.0001g。6.2铂坩埚：带益，容量（1525)mL.6,3马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制护温，并定期进行校验。!6.4滤纸：无灰慢速定量滤纸12.5cm,11cm.6.5瓷坩埚：带盖，容盘50mL.7试样的制备按GB12573方法进行取样，采用四分法缩分至约100g经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸除筛余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08m方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。8试验步骤8.1称取5g试样(m1),精确至0.0001g,置于瓷坩埚中（见6.5），再将10g艾什卡试剂（见5.9）置于瓷坩埚中，并混合均匀。8.2将坩埚盖斜置于坩埚上放人马弗炉内，从室温逐渐加热到(800850)，并在该温度下保持(12)h.8.3将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松热碎，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收集于烧杯中，再加入(100150)mL热水，充分搅拌，并微沸(12)min.8.4用慢速定量滤纸（12.5cm)以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移人滤纸中，用热水仔细游洗至少10次，洗液总体积约为(250300)mL.8.5向滤液中滴人23滴甲基红指示剂溶液（见5.11)，滴加盐酸（见5.6）至溶液呈红色，然后加人10mL盐酸（见5.6），将溶液煮沸直至澄清，在近煮沸状态下滴加10mL氯化钡溶液（见5.8），在(5060)下保温4h,或常温下过夜，8.6用慢速定量滤纸（中11cm),过滤8.5的溶液，并用热水洗至无氯离子为止用硝酸银（见5.10)检验.8.7将带沉淀的滤纸移入已恒量的铂坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为(800850)的马弗炉内灼烧(204o)mi,取出坩埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中，冷却至室温，称盘。反复灼烧，直至恒量。8.8空白试验：在不加试样的情况下，按试样分析的方法进行平行试验，操作按8.18.7进行，空2