铸造用硅砂化学分析方法 GBT 7143-2010.pdf

GB/T7143-2010c)氢氟酸；d)乙醇：95%：e)盐酸：1+1：f)盐酸：1+11：g)盐酸：5+95；h)硫酸：1十1：i)硫氰酸钾溶液：5%：i硝酸银溶液：1%：k)氟化钾溶液：2%：1)硼酸溶液：2%：m)氢氧化钾溶液：20%，贮存于塑料瓶中：n)钼酸铵溶液：5%：o)抗坏血酸溶液：2%，用时现配：p)二氧化硅标准溶液：0.1mg/mL,准确称取0.1000g预先经1000灼烧1h的二氧化硅（基准试剂)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀，先于低温加热，逐渐升高温度至1000，以得到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出坩埚，冷却至室温，移人1000L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于0.1mg二氧化硅：q)对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：5g/L。4.1.1.3仪器a)分析天平：精度0.0001g;b)铂坩埚：30mI.100mI.:c)高温箱式电阻炉：d)单刻线移液管：5ml、10mL、25ml,A类；e)容量瓶：100mL、250mL,A类：)电烘箱：g)分光光度计。4.1.1.4分析步骤a)试验溶液的制备：称取0.5g试样（精确到0.0001g),置于铂坩埚中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再加0.5g无水碳酸钠覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至10001050，并在此温度下保持15min一20min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁，冷却，盖上表面皿，加20mL盐酸4.1.1.2)溶解熔块，将铂坩埚置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面皿，除去表面皿，再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130干燥1h。冷却，加5mL盐酸4.1.1.2b),放置5min,加约20mL热水，搅拌使盐类溶解，加入适量滤纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250I.容量瓶承接，以热盐酸4.1.1.2g)洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子（用硫氰酸钾溶液检查），继续用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查)。将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于11501200灼烧1h,在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重（两次灼烧称量的差值0.0002g,为恒重）。将沉淀用水润湿，加3滴硫酸和5ml.一7mL氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将坩埚在11501200灼烧15min,在干燥器中冷却