铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 GBT 34499.1-2017.pdf

GB/T34499.1-20175试样样品储存于密闭容器内，用时现称。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量铱的质量分数/%称样量/g8.00-20.000.5020.00-40.000.1510.0060.000.106.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试样的溶解6.4.1.1将试料（四氯化铱、氯铱酸、三氯化铱、氯铱酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20ml盐酸(3.2),5mI.过氧化氢(3.4)，置于烘箱中于150士5加热消解5h,取出，冷却。6.4.1.2将试料（醋酸铱和乙酰丙酮铱）置于100mI烧杯中，加入5mI硝酸(3.3)处理至有机物破坏完全（溶液清亮无渣），蒸至体积为1mL时，加入5mL盐酸(3.2)，重复2次，小体积后将溶液用20ml盐酸(3.2)转入聚四氟乙烯消化罐中，再加入5ml,过氧化氢(3.4)，置于烘箱中于150士5加热消解5h,取出，冷却。6.4.1.3将试液(6.4.1.1)、(6.4.1.2)分别转入100mL.容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2试液的处理移取10.00ml.试液(6.4.1.3)于100ml.高型烧杯中，加5ml.盐酸(3.2)、5ml.硫酸(3.5)和0.2mL氯化钠饱和溶液(3.7)，加水至体积约30mL。6.4.3吹气于试液(6.4.2)中，插入吹气管，在吹气装置上吹气。先吹气10mi,用约10mL水冲洗高型烧杯壁和吹气管，再吹气10mi,取下。试液转入150mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯，重复3次。6.5滴定将试液(6.4.3)置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为+0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液(3.9)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定剩余的铱（下）。3