钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GBT 223.80-2007.pdf

GB/T223.80-20077分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表1称样量铋、砷的质量分数/%试料量/g0.000050-0.0010.2000.001-0.0100.1007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试料处理将试料置于100mL烧杯中，加10mL适当比例的盐酸(4.1)、硝酸(4.2)混和酸，于低温电炉上加热溶解。待试料溶解完全后取下稍冷，加入5ml,硫酸-磷酸混合酸(4.6)，加热蒸发至冒硫酸白烟约5min,取下冷却至室温，吹少量水，低温加热溶解盐类。7.3.2试液分取及试剂的加入7.3.2.1铋、砷含量小于0.003%将试液(7.3.1)用水转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.1)，25mL硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液(4.7)，混匀若加硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液(4.7)后有沉淀产生，要振荡(12)mn,放置待溶液澄清后，测量上层清液。室温放置30min室温小于15C时，置于30水浴中保温30min,用水稀释至刻度，混匀。7.3.2.2铋、砷含量大于0.003%将试液(7.3.1)用水转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.1)，冷却置室温，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL试液置于50mL容量瓶中，加4mL盐酸(4.1)，混匀，4mL硫酸-磷酸混合酸(4.6),混匀，加25L硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液(4.7)，混匀若加硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液(4.7)后有沉淀产生，要振荡1min2min,放置待溶液澄清后，测量上层清液。室温放置30min室温小于15C时，置于30C水浴中保温30min,用水稀释至刻度，混匀。7.3.3测量开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20m,按照仪器说明使仪器最优化。按照仪器使用说明书准备好还原剂(4.8)、载流溶液(4.9)和试液(7.3.2.1或者7.3.2.2)。按照设定的程序测量试液中铋、砷的原子荧光强度，减去随同试料空白试验的铋、砷的原子荧光强度，由校准曲线上查出相应的铋、砷质量或通过校准曲线的方程式计算出铋、砷质量。7.4校准曲线的绘制分别移取铁溶液(4.11)、镍溶液(4.12)1.0ml.置于6个100ml.烧杯中，分别加入铋砷混和标准溶液B(4.10.4)0、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL,分别加人5mL硫酸-磷酸混合酸(4.6),加热蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷，吹少量水，低温加热溶解盐类。分别加人5mL盐酸(4.1)，用水转移至50ml.容量瓶中，分别加入25mL.硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液(4.7)，混匀若加硫代氨基脲-抗坏血酸混合溶液后有沉淀产生，要振荡(1一2)mi,放置待溶液澄清后，测量上层清液，室温放置30min室温小于15时，置于30水浴中保温30min,用水稀释至刻度.混匀。按7.3.3款由低浓度到高浓度的顺序测量校准溶液中秘、砷的原子荧光强度，分别减去零校准溶液的铋、砷的原子荧光强度得净原子荧光强度，以铋、砷的质量（以g)为横坐标，净原子荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线或计算出校准曲线方程式。3