钢铁及合金痕量元素的测定第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量 GBT 20127.3-2006.pdf

GB/T20127.3-20067分析步骤7.1试料量称取约0.25g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料作空白试验。7.3测定7.3.1试料处理将试料(7.1)置于100mL石英烧杯中，加5mL盐酸-硝酸混合酸(4.3)于低温电热板上缓慢加热溶解。待试料溶解完全后，取下，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，加入5.0mL锶内标溶液B(4.5.3),用水稀释至刻度，混匀。静置澄清后，吸取上层清液测量。注2：校准溶液及试液最好当天处理当天测量，不宜放置过夜。7.3.2测量启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1，按照仪器说明书使仪器最优化。待仪器稳定后，按待测元素浓度由低到高的顺序测量，按照表1测量待测元素分析线与内标元素参比线的强度比，由校准曲线查得待测元素的浓度。表1推荐的分析谱线及干扰元素元素分析线波长/nm干扰元素393.366HfCa396.874279.533Mg280.270v455.403ZrBa493.409Sr(内标)407.7717.4校准曲线的绘制分别移取0、0.50、1.00、5.00、10.00mL钙、镁、钡混合标准溶液B(4.9.2)于50mL容量瓶中，分别加入5.0ml锶内标溶液B(4.5.3),用水稀释至刻度，混匀。按由低到高顺序测量校准曲线溶液中待测元素分析线（表1）与内标元素参比线的强度比。以待测元素的浓度(ug/L)为横坐标，以待测元素分析线与内标元素参比线的强度比为纵坐标绘制校准曲线。8结果计算钙、镁、钡含量以质量分数计，数值以%表示，按公式(1)计算：M=C-C)XVX10100(1)式中：V一试样溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；C一试样溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升(ug/ml):C。一空白溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升(g/mL):一试料的质量的数值，单位为克(g)。分析结果保留2位有效数字。3