电子工业用气体三氟化硼 GBT 14603-2009.pdf

GB/T14603-20094.3.3测定条件载气：高纯氦，必须经过纯化，其流速参照相应的仪器说明书。辅助气：需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气。切割柱：长5.0m,内径2mm,内装粒度为0.18mm0.25mm的Porapak Q有机多孔聚合物的不锈钢柱或采用其他等效色谱柱。分析柱：长3.0m,内径2mm,内装粒度为0.l8mm0.25mm的HayeSep DB的气相色谱级多孔聚合物的不锈钢柱或采用其他等效色谱柱。其他条件：载气纯化器温度、色谱柱温度、检测器温度、切割时间、样气流量等其他条件参考仪器说明书。4.3.4气体标准样品组分含量的摩尔分数为(110)10-，平衡气为氦。4.3.5分析步骤开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差不大于1010-,取其平均值4.3.6结果处理采用峰面积（或峰高）定量，用外标法计算结果。氨、氧（氩）、二氧化碳、四氟化碳含量的计算采用外标法，按式(3)计算：，=Ah(3)A.(h.)式中：，一样品气中被测组分的含量（摩尔分数）：A,(h,)一样品气中被测组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米(mm或mm):A.(h.)一气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高，单位为平方毫米或毫米(mm或mm):气体标准样品中相应已知组分的含量（摩尔分数）。4.3.7允许采用其他等效的方法测定三氟化硼中氮、氧（氩）、二氧化碳、四氟化碳含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。4.4四氟化硅含量的测定4.4.1方法和原理采用分光光度法测定。BF和SiF,在水中按下式发生水解反应：BF+3HO)=HBO+3HF3SiF,+4H2 O=H SiO,+2H2 SiFH2 SiF+4H2O=H SiO,+6HF在适当的酸度下，硅酸根与钼酸生成黄色的硅钼酸络合物，用抗坏血酸还原为硅钼蓝，其颜色深度与含量成正比。在选定的条件下进行分光光度测定。4.4.2仪器分光光度计4.4.3试剂及溶液硫酸溶液：分析纯。c(1/2H2SO,)=0.5mol/1和10mol/1。偏硅酸钠标准溶液：0.1mg/mI,。准确称取0.1g偏硅酸钠（精确到0.0001g),溶解后转移至1000mL容量瓶中定容。氨水：1十1水溶液。3