高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法 GBT 32263-2015.pdf

GB/T32263-20155.2标准溶液的制备取丙体六六六纯品10mg溶解在100mL正己烷中，制备出标准储备溶液。取一定量的储备溶液，用正己烷作溶剂按照比例稀释，得到一组浓度为16ng/mL、8ng/mL、4ng/mL和2ng/mL的工作标准溶液。工作标准溶液需要在每天使用前制备。5.3标准物质丙体六六六，标准物质，纯度不小于99%。5.4氨气其体积分数不低于99.999%。使用前需用脱氧管、脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。6仪器6.1气相色谱仪6.1.1一般规定气相色谱仪性能除专门指定条款外，应符合JJG700一1999中2.1.1的要求。6.1.2毛细管色谱柱的选择选用固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱，柱长为15m30m。内径选用0.25mm或0.32mm规格。膜厚0.254m。6.1.3载气流速的选择根据被分析物的性质不同及色谱柱的内径不同，选择合适的载气流速。在实际分析中用氨气作载气时，常用载气的线速度为16cm/s。6.1.4温度选择柱温箱温度：200：汽化室温度：250：检测器温度：260。6.2旋转蒸发仪最大蒸发能力：10L/h;温度调节范围：室温十5一80：试料瓶：2L。7样品制备取300mI待测试剂按照规定比例浓缩至1mI。取待测试剂，在旋转蒸发仪上浓缩，根据真空度适当加热至3040，浓缩样品时温度不能过高，防止样品暴沸。浓缩至约10mL时，停止加热，取下，在常温下氮吹浓缩至2mI时，加入一定量的正己烷，常温下氨吹浓缩至1mI,待测。8分析步骤8.1测定8.1.1接通载气气源，设定载气流速或压力。然后，接通电源，开主机。2