镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法（常规法） GBT 38939-2020.pdf

GB/T38939-2020面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。6.1.4氩气系统氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。氩气系统中氩气的纯度不应小于99.995%，为保证纯度，可使用氩气净化装置，火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。注：氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响6.1.5对电极不同型号设备使用不同的对电极。宜使用直径为4mm一8mm,顶端加工为30120的圆锥形钨棒，其纯度应大于99%。每个实验室可根据具体情况确定更换电极的时间。6.1.6光学系统分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.4m1.0m,波长范围为165.0nm520.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充入纯度不低于99.995%的高纯氮气或氩气。6.1.7测光系统测光系统应包括接收信号的光电倍增管（或其他光电转换装置）、能储存每一个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。6.2样品制备装置研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。样品宜采用0.42mm0.18mm(40目80目)或更细的氧化铝（见注）砂带或砂轮进行制备。也可使用其他方法处理（如铣削）。注：使用碳化硅砂纸和氧化锆砂纸会分别影响低含量硅和结的测定，低含量铝测定时存在被氧化铝砂纸污染的可能性。7样品7.1取样按照GB/T20066的规定取样和制样。由熔融状态取样时，应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样。7.2样品的制备分析样品应直径大于20mm,厚度大于5mm,并保证样品表面平整、洁净。标准样品、控制样品和分析样品应在同一条件下制备，不得过热。8试验步骤8.1仪器的准备8.1.1电源为保证仪器的稳定性，电源电压变化应在士10%以内，频率变化不应超过土2%。应保证交流电源3