电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法 GBT 40030-2021.pdf

GB/T40030一2021电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和定量方法。本标准适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的中链氯化石蜡的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SJ/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1中链氯化石蜡medium chain chlorinated paraffins;MCCPs碳原子数在1417的氯代烷烃类混合物。注：化学通式为CwHw+-mCl.(m=1417),CAS号为：85535-85-9。3.2测定低限limit of detection置信概率为95%时，可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量4原理样品采用正己烷作为提取溶剂进行超声萃取，萃取液经氮吹浓缩后，采用气相色谱-电子捕获化学负电离源质谱仪进行定性和定量分析。5试剂或材料5.1正己烷：色谱纯。5.2标准品：氯含量分别为42%，52%和57%的中链氯化石蜡标准品，质量浓度均为500g/ml。5.3液氮：工业级。GB/T40030-20216仪器设备6.1气相色谱-质谱联用仪，配电子捕获负化学电离源。6.2电子分析天平，精度0.0001g。6.3粉碎装置：包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等用于样品的粉碎装置。6.4玻璃器皿。6.5水浴超声仪，超声频率40kH2,超声功率大于或等于600W。6.6氮气吹干仪6.7滤膜：有机相，孔径0.454m。7样品按S/T11692对电子电气产品进行拆分，获得待测样品。将待测样品破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎仪或等效设备（见6.3）破碎至粒径1mm以下。8试验步骤8.1萃取准确称取1.0g样品（精确到0.001g)于玻璃样品瓶中，加入10mI,正己烷（见5.1）加盖密封，放入水浴超声仪中，设定超声频率40kHz士2kHz,超声功率大于或等于600W,超声水浴温度70士5，超声振荡萃取1.5h,冷却至室温。然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿l中，并用3m【,5mL正已烷（见5.1）清洗样品瓶2次，清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中，将收集的所有过滤液氨用氮气吹干仪（见6.6）吹浓缩至近干，用正己烷定容至1.0m1,经滤膜过滤后获得待测试样。8.2测定8.2.1测试仪器参数说明使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的。8.2.2色谱条件色谱条件如下：a)色谱柱：30m(柱长)0.25mm(内径)0.254m(膜厚)，固定相为5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱或相当者：b)进样口温度：280：c)色谱柱温度程序：100保持1min,然后以50/min程序升温至320，保持5min:d)传输线温度：300：e)载气：氦气，纯度大于或等于99.999%：f)载气流速：1mL/min:g)进样量：1.0l；h)进样方式：采用不分流进样，1min后转到分流模式（分流比20：1）。