钢铁及合金硫含量的测定重量法 GBT 223.72-2008.pdf

GB/T223.72-2008涤柱子。柱子不用时，关上活塞，将柱管充满盐酸溶液(3.2.8)，蓄水器塞上一个橡皮塞。1蓄水器（约50ml,):2一玻璃棉塞：3一柱管（长约120mm150mm,内径10mm11mm);4一铝柱（长约100mm):5活塞。图1色层分离吸附柱3.4取制样按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。3.5分析步骤3.5.1试料量按预计的硫含量取试料量硫含量小于0.005%（质量分数），称取两份试料，每份约10g,精确至0.001g。硫含量在0.005%0.05%（质量分数），称取一份试料约10g,精确至0.001g。硫含量大于0.05%（质量分数），选适当试料量，以使被测定的硫量在0.001g0.005g,精确至0.001g。注：本方法操作的理想条件是要求知道试料中硫的大约含量，若不知道，应进行燃烧法测定，以便确定试料的最佳称取量和沉淀所需的氯化钡的适当量。3.5.2空白试验每次试验，在相同条件下，使用测定中所使用的规定量的试剂，但省去试料，进行空白试验。硫含量低于0.005%（质量分数）时，用的是两份10g试料，因此在同样条件下，应进行两份空白试验（见3.5.3.4）。3.5.3测定3.5.3.1试料的溶解3.5.3.1.1可溶于稀硝酸的试料将试料(3.5.1)放置在干燥的锥形瓶(3.3.2)中，加人1ml.溴(3.2.2)并连通冷凝器(3.3.3)。为了尽可能控制反应，慢慢加入50mL硝酸(3.2.4)。稍后再慢慢加入50mL硝酸(3.2.4)。当停止冒烟时，用少量水冲洗冷凝器(3.3.3)内壁，收集洗涤物于锥形瓶中。3