铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法 GBT 33948.1-2017.pdf

GB/T33948.1-20175.4测定5.4.1将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL硝酸(3.1)盖上表，低温下溶解完全（溶液透明无杂质）；如果试料溶解不完全，加盐酸(3.2)5mL,分3次滴加3mL过氧化氢(3.3)(每加一次应摇动片刻)，直至试料溶解完全（溶液透明无杂质）。在低温中慢慢浓缩休积至2ml。注：溶样前已知基材含锰、铬、硅、镍，可先将试料(5.1)置于500ml锥形烧杯中，低温下加盐酸(3.2)5mL.分5次滴加过氧化氢(3.3)，每次2mL(每加一次应摇动片刻)，直至试料溶解完全（溶液透明无杂质）。再加入10ml硝酸(3.1)盖上表皿，低温中慢慢浓缩体积至2mL。5.4.2取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁（体积不大于5mL),煮沸，取下冷却至室温。滴加氨水(3.4）中和至铁沉淀完全（溶液呈黏稠状），滴加氟化氢铵饱和溶液(3.9)至红色消失，并过量2mL,用水洗涤表面皿及杯壁摇匀。5.4.3加入10mL碘化钾溶液(3.6)，摇匀溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定。当溶液呈淡黄色时，加入5mL淀粉溶液(3.10)，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液呈淡蓝色，加入2mL硫氰酸钾溶液(3.11)，充分摇动至蓝色加深，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。6分析结果的计算铜-钢复合金属的铜含量以铜的质量分数w计，以%表示，按式(2)计算：c.(V2-V3)63.5510te100(2)式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V测定时滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m。试料的质量，单位为克(g);63.55铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性wa/%4.388.3611.8922.4824.13r/%0.060.070.100.160.187.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果