钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 GBT 223.26-2008.pdf

GB/T223.26-2008钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T223的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼含量。本部分方法一适用于中低合金钢、高温合金钢和精密合金中质量分数为0.10%2.00%钼含量的测定：本部分方法二适用于生铁，碳钢、合金钢中质量分数为0.0025%0.20%钼含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一硫氰酸盐直接光度法3.1原理在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度。显色液中，铜量小于0.2mg、钒量小于0.05mg、钴量小于0.8mg、铌量小于0.8mg、铬量小于2.4mg无影响。3.2试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1盐酸，p约1.19g/mL。3.2.2硝酸，p约1.42g/mL。3.2.3硫酸，o约1.84g/mL,稀释为1十1。3.2.4硫酸，p约1.84g/mL,稀释为5+95。3.2.5硫酸-磷酸混合酸，于700ml水中，缓慢加人150mL硫酸(p约1.84g/ml.),稍冷后，加入150ml磷酸(p约1.70g/ml),混匀。3.2.6高氯酸，p约1.67g/ml,稀释为1十5。3.2.7氯化亚锡溶液，100g/L,称取10g氯化亚锡(SCl2H:(),置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2.1)，加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至100mL,混匀。用前配制。3.2.8硫氰酸钠溶液，100g/L,3.2.9铁溶液，20g/L。称取2.0g纯铁（钼含量的质量分数须小于0.001%），置于250L烧杯中，