钢铁及合金化学分析方法5-Cl-PADAB分光光度法测定钴量 GBT 223.21-1994.pdf

UDC669.14/.15:543H11中华人民共和国国家标准GB/T223.21-94代替GB223.21一82钢铁及合金化学分析方法5-C-PADAB分光光度法测定钴量Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe 5-Cl-PADAB spectrophotometric methodfor the determination of cobalt content1994-01-17发布1994-10-01实施国家技术监督局发布GB/T223.21-944分析步骤4.1试样量称取0.1000g试样。4.2测定4.2.1将试样(4.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硫酸-磷酸混合酸(3.5)，盖上表皿，微热溶解。滴加硝酸(3.3)氧化，蒸发至冒硫酸烟12min,难溶于硫酸-磷酸混合酸(3.5)的试样，先用适宜比例的盐酸(3.1)-硝酸(3.3)混合酸溶解后，再加10mL硫酸-磷酸混合酸(3.5)，加热蒸发至胃硫酸烟。如仍有不溶碳化物，小心滴加硝酸(3.3)至碳化物全部分解，再蒸发至冒硫酸白烟。取下稍冷。4.2.2加入20mL水，微热溶解盐类。冷却至室温，移入容量瓶中（含钻量为0.005%0.050%，移入50mL容量瓶中；大于0.050%0.50%，则移入100mL容量瓶中)，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3移取试液2份（含量为0.005%0.050%，移取10.00mL;大于0.050%0.50%，移取5.00mL),分别置于50ml.容量瓶中，各加入5mL柠檬酸铵溶液(3.8)，分别按4.2.3.1及4.2.3.2进行。4.2.3.1显色液：以氨水(3.6)调节溶液至pH78,加入5mL无水乙酸钠溶液(3.7)，2.0mL5-Cl-PADAB溶液(3.9)，在沸水浴中保温5min,取出，流水冷却至室温，加20mL硫酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3.2参比液：加入与显色液调节pH78时所用的相近量的氨水(3.6)，加5mL无水乙酸钠溶液(3.7)、20mL硫酸(3.4)、2、0mL5-Cl-PADAB溶液(3.9)，用水稀释至刻度，混匀。4.2.4将部分显色液移入吸收皿中（含钻量为0.005%0.050%，用23cm吸收皿；大于0.050%0.50%,用12cm吸收皿)，以参比液为参比，在分光光度计上于波长570mm处，测量其吸光度。4.2.5从工作曲线上查出相应的钴量。4.3工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00mL钻标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，各加入5mL柠檬酸铵溶液(3.8)。不加钴标准溶液的一份按4.2.3.2操作，此为参比液。加钴标准溶液的几份，按4.2.3.1操作，此为显色液。以下再按4.2.4操作。以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以相应的钴量为横坐标绘制工作曲线。注：如试样含钴量为0.005%0.050%，用钻标准溶液(3.10.3)；大于0.050%0.50%，则用钻标准溶液(3.10.2)。5分析结果的计算按下式计算钴的百分含量：Co(%)=100式中：V-试液总体积，mL;V1分取试液体积，mL;m1从工作曲线上查得的钻量，g;m试样量，g。6精密度本标准的精密度是在1990年选择6个水平由8个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。2