钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法 GBT 223.81-2007.pdf

GB/T223.81-20075.2取液器取液器量程10L100l,100L.1000l和1ml10ml,应符合IS08655-2:2002要求。5.3微波消解系统微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE,PFA,TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL,)及夹持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或/和温度。微波炉必须有合格的安全保护装置和卸压装置。5.4电感耦合等离子体质谱仪电感耦合等离子体质谱仪，配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。电感耦合等离子体质谱仪可以是四极杆质谱仪，磁扇质谱仪（高分辨质谱仪）和飞行时间质谱仪三类仪器的任何一类。所有这三类仪器都需要使用氩气作为工作气体，在分析前先点燃等离子体预热30min60min以稳定仪器，其间用水清洗进样系统和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定溶液进样系统可以自动进样，也可以手动进样。在仪器分析之前，根据仪器说明书设置仪器参数诸如输出功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量、样品提升速度、样品提升时间、冲洗时间、数据采集模式、数据采集参数和重复次数等。将仪器说明书推荐的标准溶液导入等离子体，调节仪器的离子传输系统和检测器参数，使仪器的适于测量。先对仪器进行质量校准、检测器校准和响应校准。校准溶液必须含有能覆盖所测量的质量数范围，通常含有Li,Sc、Co,Rh、La、Pb、Bi、U等元素，也可以是别的元素。待仪器稳定后进行测量。仪器经优化后必须符合以下条件：5.4.1短时精密度应好于5%测量10次与样品溶液相同基体的10g/mL硼和铝溶液的硼和铝质谱信号强度，其相对标准偏差应小于5%。5.4.2检出限应小于0.7ng/mL检出限为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准差的3倍(3。)。5.4.3测定下限应小于2ng/mL测定下限为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准差的10倍(10)。6取制样按GB/T20066或其他有关标准的规定取制样。7操作步骤7.1试料称取约0.100g试样，精确至0.0001g。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料置于氟塑料高压消解罐中，加人3mL,盐酸(4.1)、1ml,硝酸(4.2)，盖上盖子在常压下放置，待样品剧烈反应后，再加入1mL氢氟酸(4.3)，加盖，置于夹持装置中，放入微波炉中，运行预先设定的消解程序。消解程序结束后，冷却至室温后打开氟塑料高压消解罐，将溶液转移人100m【,塑料容量瓶中，用水洗涤氟塑料高压消解罐和盖子内壁(3一4)次，合并至塑料容量瓶中，加入5.00mL铍钪混合标准溶液B(4.9.2),用水稀释至刻度，混匀。7.3.2测量电感耦合等离子体质谱仪按照5.4优化后，依据仪器说明书建立分析程序，按浓度由低到高顺序，3