钢铁及合金化学分析方法苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 GBT 223.50-1994.pdf

GB/T223.5U一943.15铁溶液：称取114g硫酸铁Fe2(S0,):XH,(),含铁21%23%)，置于500mL烧杯中，加入1.0mL硫酸(3.7)，用适量热水溶解，用水稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含50mg铁。3.16铁溶液：称取45.5g硫酸铁CFe2(S0,)3XHz(),含铁21%23%)，置于500mL烧杯中，加入1.0ml硫酸(3.7)，用适量热水溶解，用水稀释至500mL,混匀。此溶液1mL含20mg铁。3.17锡标准溶液。3.17.1称取0.1000g金属锡(99.5%以上)置于100mL烧杯中，加入5mL硫酸(3.5)，加热溶解后，继续加热至冒浓厚的三氧化硫白烟，取下，冷却至室温，用硫酸(3.8)移入1000L.容量瓶中，并用硫酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g锡。3.17.2移取10.00ml锡标准溶液(3.17.1)，置于250mL容量瓶中，用硫酸(3.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含4g锡。现用现配。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1含锡量，为试样量，g0.0050.021.0000.020.040.50000.040.200.10004.2空白试验称取与试样量相同的高纯铁(3.1)置于150L烧杯中，随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)肾于150mL烧杯中，加入1020ml.盐酸(3.3)，微热溶解，滴加硝酸(3.4)氧化二价铁如试样不溶，可用适宜比例的盐酸(3.3)-硝酸(3.4)混合酸溶解)。试样溶完后，冷却，加入1428mL硫酸(3.6)，徐徐加热至冒二氧化硫浓白烟。取下冷却，加入适量水，微热溶解盐类。冷却后移入100ml.容量瓶中铸铁等含石墨碳高的试样和高硅钢等含硅高的试样，立即用快速滤纸滤于100mL容量瓶中，用10L硫酸(3.8)分4次洗涤残渣和滤纸，再用水洗几次)，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置丁50mL容量瓶中。4.3.2滴加氢氧化钠溶液(3.10)至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解，再滴加硫酸(3.7)至氢氧化铁沉淀刚刚溶解，放置至室温。4.3.3加入1.5mL硫酸(3.6)，滴加高锰酸钾溶液(3.11)至溶液呈紫红色并于30s内不褪色。加入2mL抗坏血酸溶液(3.12)，混匀，放肾30s。再加入1.0mL草酸溶液(3.9)、2.0 mL CTMAB溶液(3.13),每加入一种试剂均须混匀。再边摇边加入2.00mL苯基荧光酮溶液(3.14)，用水稀释至刻度，充分混匀，于室温放置20mi。将部分溶液移入12cm吸收皿中，以水为参比液，于分光光度计波长536m处测量吸光度。减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4工作曲线的绘制移取0、1.00、1.50、2.00,2.50、3.00、4.00mL锡标准溶液(3.17.2)，分别置于7个50mL容量瓶中，再于各容量瓶中，加入含铁量与分取发色试液中含铁其相近（允许波动5mg)的铁溶液(3.15或3.16),用水调节溶液体积至10L,以下按4.3.24.3.3进行。测量其吸光度，减去补偿溶液的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锡的百分含量：2