钢铁及合金痕量元素的测定第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量 GBT 20127.8-2006.pdf

GB/T20127.8-2006交替导人，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的原子荧光强度。试样溶液中锑的原子荧光强度减去空白溶液中锑的原子荧光强度即为净荧光强度，在校准曲线上查出锑的质量。7.4校准曲线的绘制7.4.1基体溶液的制备按照表1，称取2倍的试料量置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(4.1)及(26)mL硝酸(4.2)，于低温电炉上加热溶解。待试样溶解后，取下稍冷，加20mL柠檬酸溶液(4.3)，混匀，高温加热煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温.转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2校准曲线按表1加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液(4.7.3或4.7.4)于7个50mL容量瓶中，分别加入10.00mL基体溶液(7.4.1)，分别加入20mL盐酸(4.1)，10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(4.4)，混匀。室温放置30min(室温小于15C时，置于30C水浴中保温20min).用水稀释至刻度，混匀。按7.3.3款由低到高测定标准溶液中锑的原子荧光强度，分别减去零校准溶液中锑的原子荧光强度得净原子荧光强度。以锑加入量（g)为横坐标，以净原子荧光强度为纵坐标绘制校准曲线。8结果计算锑含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(1)计算：10100(1)式中：V1分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V试液总体积的数值，单位为毫升(mL);m1由工作曲线查得的锑的质量的数值，单位为微克（g);m。试料的质量的数值，单位为克(g)。分析结果保留2位有效数字。9精密度本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对锑含量的5个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对锑含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据（测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。表2精密度锑含量（质量分数）/%重复性限再现性限R0.00005-0.01r=1.841510+0.2305 mR=-3.599510+0.2596m重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得。式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况以不超过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10试验报告试验报告应包括下列内容：3