粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 GBT 39701-2020.pdf

GB/T39701-2020附录A(规范性附录)粉煤灰中铵离子含量检验方法蒸馏滴定法A.1原理将粉煤灰与水混合，调整pH值至碱性，进行蒸馏，用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的NH,使粉煤灰中铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴宗溶液滴定讨量的硫酸，通过蒸馏液中的NH,+含量，计算出粉煤灰中的铵离子含量。A.2试验的基本要求A.2.1测试要求每项测定的次数规定为两次，两次测定结果之差应在所列的允许差（见表A1)内，用两次测定结果的平均值表示测定结果。本标准规定的空白试验，在蒸馏水品质不变的情况下，可每隔3个月进行一次。建议使用粉煤灰铵离子含量系列标准样品减少测定误差。所有的滴定过程可用针管称量法代替滴定管量取溶液的方法。A.2.2质量、体积和结果的表示质量用“克(g)”表示，精确至0.001g。滴定管的体积用“毫升(ml)”表示，读数精确至0.01ml。针管的表示方式参见滴定管。标准滴定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。粉煤灰中铵离子含量单位为mg/kg,保留至小数点后一位。数值的修约按GB/T8170进行。A.2.3空白试验不加入粉煤灰，使用相同量的试剂，按照相同的测定步骤进行试验。A.2.4试剂总则除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，优先选用优级纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求，一般采用蒸馏水。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm)。在化学分析中，凡未标注浓度的酸均指市售的浓酸。除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。A.3试剂和材料A.3.1硫酸(H2S0)1.84g/cm.质量分数95%98%。3