磷矿石和磷精矿中碘含量的测定分光光度法和离子选择性电极法 GBT 1878-1995.pdf

GB/T1878-19954.11淀粉溶液：5g/L(使用前配制)。4.12碘标准溶液：100g/mL。称取0.1308g先在105110干燥至恒量的优级纯碘化钾(GB/T1272).溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g碘。4.13碘标准溶液：5g/mL。吸取25.0mL碘标准溶液(4.12)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5g碘。4.14阳离子树脂交换柱：4.14.1由Na-型树脂转变为H-型树脂的处理：称取22g732苯乙烯型阳离子树脂（粒度0.51.0mm),经水洗涤后，用盐酸溶液(4.4)浸泡一夜。将酸液倒出，树脂先用水洗涤二次，然后装入垫有脱脂棉的柱高为3540cm、内径为0.81.5cm的离子交换柱（或25mL酸式滴定管）中，用水洗涤至中性（用pH试纸检验），待用。4.14.2再生处理：试验用过的树脂，加入盐酸溶液(4.4)，充分搅拌后，倒出酸液，再重复处理35次，然后在盐酸溶液(4.4)中浸泡一夜，再按照4.14.1的方法，用水洗涤至中性待用。5仪器分光光度计：应符合GB/T9721的规定。6试样试样通过125um试验筛(GB6003),于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取约1g试样（碘含量大于0.015%时，称取约0.5g),精确至0.0001g,置于50mL比色管中。7.2加入1.0mL盐酸羟胺溶液(4.5)、2.0mL磷酸(4.1)和2.0mL高氯酸溶液(4.2).混匀，在沸水浴中加热15min,其间摇动23次。取出比色管，加水至40mL,冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。7.3用慢速滤纸干过滤于100mL烧杯中，然后以25mL/min的流出速度，将滤液通过阳离子树脂交换柱。当流出液使pH试纸呈酸性反应时，弃去最初23mL,再用50mL容量瓶承接。吸取5.00mL通过交换柱的溶液，注入25mL具塞比色管中。7.4加入1.0mL氢氧化钠溶液(4.6)、1.0mL氯化钠饱和溶液(4.7)和1.0mL溴水饱和溶液(4.10)(每加一种试剂均应摇匀)。置于沸水浴中加热12min,滴加甲酸钠溶液(4.8)，至溶液中黄色褪尽，再于沸水浴中加热12min。迅速冷却至室温后，加入1.0mL碘化钾溶液(4.9)，摇匀，加入1.0mL淀粉溶液(4.11)，用水稀释至刻度，摇匀。7.5用2cm吸收池，于分光光度计波长570nm处，以水作参比溶液，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的碘量。8工作曲线的绘制量取0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL碘标准溶液(4.13)分别置于一组25mL具塞比色管中，加入5.0mL混酸溶液(4.3)，摇匀。以下按7.47.5进行。以碘量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述以质量百分数表示的碘(I)含量(X)按式(1)计算：X=101012