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绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法 DLT 2218-2021.pdf
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绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚定量检测方法气相色谱多重质谱联用法 DLT 2218-2021 绝缘油 腐蚀性 苄基 二硫醚 定量 检测 方法 色谱 多重 联用 2218 2021
DL/T221820215.1.3柱温箱:应具有程序升温功能,升温参数见表1。表1柱温程序升温参数项目参数初始温度90初始恒温时间min升温速率min10终态温度275终态恒温时间10min注:升温梯度根据最佳分离和洗脱时间米调整。氢气流速宜为0.8 mL/min1.5 mL/min。5.2质谱仪5.2.1离子源:电子轰击源(E1),电子能量为70eV。5.2.2传输线温度:270。5.2.3离子源温度:200。5.2.4扫描类型:选择反应检测扫描(sRM)。5.2.5碰撞池:碰撞能15eV。5.2.6碰撞气体:氙气。5.2.7质量分析器:应具有识别目标离子称心亦物离子的功能,特征离子参数见表2。表2特征离子参数物质母离了质荷比了离了质荷比保留时间msDBDS24691100DPDS2181091005.3数据系统应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。5.4分析天平感量0.0001g。6试剂及材料6.1异辛烷:色谱纯。6.2二苄基二硫醚(DBDS):分析纯。6.3二苯基二硫醚(DPDS):分析纯。6.4空白油:不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。6.5针筒式滤膜过滤器:0.45m,聚四氟乙烯材料。6.6注射器:两个注射器,规格分别是2.5mL和1L,个用于称量样品时添加,个用于进样时注2

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