石灰石元素的测定微波消解-等离子体发射光谱法 DLT 1370-2014.pdf

DL/T1370-20145.1.5硼酸应为分析纯。5.1.6纯水应符合GB/T6682中一级水的要求。5.1.7盐酸(1+1)：1单位体积的分析纯盐酸与1单位体积的纯水混合。5.1.8硝酸(1+1)：1单位体积的分析纯硝酸与1单位体积的纯水混合。5.1.9硝酸(2+9)：2单位体积的分析纯硝酸与98单位体积的纯水混合。5.1.10硝酸(5+95)：5单位体积的分析纯硝酸与95单位体积的纯水混合。5.1.11饱和硼酸(4%)：4.0g分析纯硼酸溶于100mL的纯水中。5.1.12氩气：纯度不应低于99.99%。5.1.131000mgL钙标准贮备溶液：称取2.4972g基准试剂CaC03(在110干燥1h),于20mL水中充分浸润，滴加浓盐酸至完全溶解，再加10mL浓盐酸，煮沸除去CO2,冷却后用纯水定容至1000mL。5.1.141000mg/L镁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属筷(99.99%)，加入30mL水，级慢加入30mL浓盐酸，待完全溶解后，煮沸除去C02,冷却后用纯水定容至1000mL。5.1.151000mgL硅标准贮备溶液：称取1.0000g经700800灼烧过的优级纯二氧化硅，与7.0g10.0g已于270300培烧过的粉状优级纯无水碳酸钠置于铂坩埚内混匀，在900950温度下熔融2.5h,冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的纯水在水浴锅上不断搅拌溶解熔融物。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以纯水冲洗坩埚内外壁，溶液冷却至室温后移入1000L容量瓶并稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有浑浊应重新配制。5.1.161000mgL铝标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属侣(99.99%)，用150mL盐酸(1+1)加热溶解，煮沸，冷却后用纯水定容至1000mL。5.1.171000mgL铁标准贮备溶液：称取1.0000g高E金属铁(99.999%)，用150mL盐酸(1+1)溶解，冷却，用纯水定容至1000mL。5.1.181000mgL锰标准贮备溶液：称取1(g高纯金属锰(99.999%)，用30mL盐酸(1+1)加热溶解，冷却，用纯水定容至1000mL。5.1.19钾标准贮备溶液1000mg/L:称取1.9067g基准试剂KC1(在400450灼烧到无爆裂声)溶于水，用纯水定容至1000mL。5.1.20中间标准溶液的配制：分别取本标准5.1.145.1.19的镁、硅、铝、铁、锰、钾各元素标准贮备溶液，用硝酸(2+98)溶液稀释为100mgL。5.2标准系列溶液的配制5.2.1按表1用硝酸(2+98)溶液配置标准系列溶液。表1标准系列溶液单位：mg九标准溶液编号CaMgSiAlFeMnK0.000.000.000.000.000.000.0020.000.0010.00.000.000.000.0030.000.0020.00.000.000.000.0010010.00.0010.01.001.001.0020020.00.0020.02.002.002.005.2.2标准系列溶液应在使用时配制。6测试6.1仪器调整6.1.1应按照仪器说明书的要求，将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化，应优化的参数包