火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第14部分：硫酸酐的测定——铬酸钡光度法 DLT 1151.14-2012.pdf

DL/T1151.14-20126分析步骤6.1绘制0.1mg0.5mgS0工作曲线6.1.1按表1规定取硫酸盐工作液I,注入一组25mL的比色管中，用试剂水定容至10mL,摇匀。在20一30水浴中恒温5min。6.1.2于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液4.0mL,摇匀，放置1min,加含钙的氨水澄清液0.5mL,摇匀，加95%乙醇5.0mL,摇匀。6.1.3用双层中速定量滤纸（中11）过滤，取滤液于5m比色皿中，在波长370nm处，以空白试剂作参比，测定吸光度，绘制工作曲线，工作曲线的相关系数应大于0.999。表1硫酸盐工作溶液的配制硫酸盐测定范围工作液含量加入工作液的体积波长mgmg/mLmLnm0.1-0.50.101.02.03.04.05.037000.10.0101.03.05.07.09.05456.2绘制0mg0.1mgs0工作曲线6.2.1按表1规定取硫酸盐工作液，注入一组25mL的比色管中，用试剂水定容至10mL,摇匀。在2030水浴中恒温5min。6.2.2于每个比色管中加酸性铬酸钡悬浊液2.0mL,摇匀，放置1min,加含钙的氨水澄清液0.5mL,摇匀，加95%乙醇5.0mL,摇为。6.2.3取上层清液，用中速定量滤纸（中11）过滤于10r比色管中，使滤液体积为5.0mL,加1.0mL二苯氨基脲和2mol/L盐酸1.0mL充分摇匀，将发色液放管2min。在波长545nm处，用5mm的比色皿，以空白试剂作参比，测定吸光度，绘制工作曲线，作曲线的相关系数应大于0.999。6.3测定6.3.1准确吸取mL待测试液（疏酸盐含景在工作曲线含量范围内）注入25mL比色管中，用试剂水定容至10mL,摇为。在2030水浴4恒温5min。6.3.2以下测定按本部分6.1或6.2所述操作步骤进行，测定吸光度，从工作曲线上查出相应的硫酸根含量(1)。7结果的表述试样中硫酸盐（以硫酸酐计）的含量X。,(%)按式(1)计算，即X=4x0.8334500100%(1)式中：1一一从工作曲线上查出的试样硫酸根含量，mg:m一一试样质量，mgV一一取待测试样的体积，mL:0.8334一一由硫酸盐(S0)换算成硫酸酐(S03)的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8测定结果的允许差硫酸酐测定结果允许差见表2。89