六氟化硫分解产物的测定　红外光谱法 DLT 1607-2016.pdf

DL/T1607-2016目次前言正2规范性引文件13方法将要14仪器与材料5检测要求26结果计算2附录A(资料性附录)六氟化硫分解产物特征组分的红外吸收光谱特征吸收峰4DL/T1607-2016b)液氮。c)标准气体：应选用具备国家计量部门授权单位配制的以SF6为背景气的SF6分解产物标准气体，且在有效使用期内。5检测要求5.1取样SF6气体采样参照DLT1032执行，取样后，应在3天内进行试验。5.2试验步骤a)打开仪器电源，连接仪器、样品采集系统和氨气瓶。b)对检测器和真空泵冷阱灌装液氮。c)打开真空泵，对样品采集系统和气体池抽真空，打开氮气阀门，吹扫光路系统。d)吹扫结束后，检测仪器背景，当仪器背景吸收峰趋于稳定时，仪器处于备用状态。)仪器标定：连接样品采集系统、标准气体气瓶，吹扫气体池：打开取样阀门进样，用排气阀将气体池内压力卸压至环境压力，关闭气体池两端阀门，采集红外光谱数据，对仪器进行定量标定：当两次标定值误差不大于5%时，以两次标定值的平均值作为标准值。)样品检测：连接祥品采集系统、待检祥气气瓶，先后对采祥系统和气体池进行吹扫、抽真空：打开取样阀门进样，用排气阀将气体池内压方御压至环境压力，关闭气体池两端阀门，采集红外光谱数据。用标准气体谱图线性拟合品谱图，计算出各组分浓度，重复检测，直至相邻两次测定值误差不大于10%，取两女别定值的平均值为最终检测结果。g）检测结束后，对采样系统和气体池进行布真空，恢复仪器至初始状态。6结果计算6.1基本要求本标准采用谱图拟合法、特征峰定量法进行定量计算，其中谱图拟合法可用系统自带拟合软件计算样品含量，不具备此条件时，可采用特征峰定量法计算。62谱图拟合法获取已知标准气体谱图数据(E)，采集试样气体谱图数据(E),利用数据拟合软件以标准气体谱图数据拟合试样气体谱图数据，计算出试样中各组分气体含量，某本计算见式(1)：(E)=C(E)+C0(E0(1)式中：(E)一一试样谱图数据：(E)标准气体谱图数据：C一一试样中被测组分气体浓度，LL。6.3特征峰定量法获取浓度为C;的标准气体在特征峰1处的吸光度，采集试样气体在特征峰1处的吸光度4，依据朗伯-比尔定律，计算出样品在特征吸收峰讠处的气体含量，求其均值作为测量值，基本计算见式(2):2