DB45T 2107-2019 废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS130.030.10Z27DBAS广西壮族自治区地方标准DB45/T21072019废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of sulphur in lead sulfate of waste battery and its desulfurizationSediment-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2019-12-25发布2020-01-30实施广西壮族自治区市场监督管理局发布DB45/T2107-2019目次前言，。，。，。，112规范性引用文件3原理14试剂和材料.15仪器和设备26试样.27分析步骤28结果计算29精密度3附录A(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件及分析谱线.4DB45/T2107-20195仪器和设备5.1电子天平：感量0.1mg。5.2分样筛：0.149mm(100目)。5.3可调控温电热板。5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.5电热鼓风恒温T燥箱。6试样参照GB2007.2制备试样，试样粒度应小丁0.149mm(100目)，充分混匀，装入试剂瓶中，密封保存。7分析步骤7.1试样消解称取0.2g试样（精确至0.0001g)丁125ml高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入9mL硝酸(4.3）、3mL盐酸(4.2)，盖上表面皿，在电热板上加热溶解（温度约160180），若样品消化不完全可适当补充硝酸和盐酸，待试样蒸至近干，取下稍冷，脱硫样品加入5mL盐酸(4.2)，用少量水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入100l容量瓶中；未脱硫样品恻加入12.5盐酸(4.2)，温热浴解盐类，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上清溶液或过滤后进行测定。两次平行样测定，取其平均值，同时作空白试验。7.2测定7.2.1标准曲线的制作7.2.1.1导入标准工作(4.6)，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准曲线的谱线强度，以待测元素浓度为横坐标，谱线奖度为纵坐标，绘制标准出线。7.2.1.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件及分析谱线参见附录A。7.2.2空白溶液与样品溶液的测定标准曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定祥品溶液，通过标准曲线计算空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度。8结果计算试样中硫的今量按式(1)进行计算：=P-Po)xVxl0-100m式中：w一试样中硫的今匣，单位为百分比(%)：p一一从标准曲线上得到的试液中硫的含量，单位为微克每毫升(g/mL):2