核级锂型阳离子交换树脂转型率测定方法 DLT 2294-2021.pdf

DL/T2294-20216.2分液漏斗：规格同GB/T5476。63电导率仪：分辨力不低于0.1S/cm.6.4称量瓶：p4020mm。6.5容量瓶：100mL.6.6移液管：1mL,2mL,5mL,10mL,20mL,100mL。67锂离子浓度测试仪：原子吸收光谱仪，或电感耦合等离子体光谱仪。6.8滴定管：25mL,分度值0.1mL。6.9分析天平：精度0.1mg。6.10具塞三角瓶：250mL。6.11电热恒温水浴锅：水温波动3。6.12三角瓶：250mL。7试验步骤7.1样品7.1.1按GB/T5475规定的方法进行取样。7.1.2量取大约100L供货态锂型树脂置于预处理装置中，用水洗涤树脂，至流出液电导率降低至4 uS/cm7.1.3按GBT5757规定的方法除去树脂外部水分，置于你量瓶中，盖紧盖子备用。72锂型基团容量的测定7.2.1用分析天平称取交换柱中制备的树胎样.6.8g1.2g(精确至0.1mg),质量记为m1,置于交换柱中，加入约5mL水，并保证树脂层中泡。7.2.2在分液漏斗中加入约90mL1mo盐酸溶液(5.2)，以2mL/min3 mL/min的流速通过树指层，用容量瓶收集流出液，定容至100mL。7.2.3标准工作曲线的绘制。用锂标准工作溶液(5.4)配置锂离子含量为0mgL、0.25mgL、0.50mgL、0.75mg/L、1.00mgL、1.50mgL的系列标准溶液。按照锂离子浓度测试仪仪器说明书，将仪器调整至测俚的最佳工作状态，于波长670.8m处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锂含量(gL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，相关系数应不低于0.999。72.4将流出液用水稀释约200倍（稀释倍数为D,可根据不同仪器要求进行调整）至锂离子浓度在工作曲线范围内，用锂离子浓度测试仪在与绘制工作曲线的条件下测定其吸光度，根据工作曲线计算对应的Li浓度c。注：若需测定工含量，则可采用锂标准物质和能测定工同位素含量的仪器，参照本方法进行。7.3氢型基团容量的测定7.3.1用分析天平称取交换柱中制备的树脂样品10g(精确至0.1mg),质量记为2，置于干燥的具塞三角瓶(6.10)中。7.3.2用移液管吸取1001mL0.1mo1L氢氧化钠标准溶液，分别加至具塞三角瓶，摇匀，将瓶塞盖严，放置在40水浴锅中浸泡2h,取出，冷却至室温。7.3.3用移液管从具塞三角瓶(6.10)中取出20L浸泡液（不得吸出树脂颗粒）置于三角瓶(6.12)中，加入50mL水和3滴5滴混合指示剂。7.3.4用0.1moL盐酸标准溶液(5.7)滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点，记求所耗用盐酸标准溶液的体积。2