天道酬勤氦离子化检测器在高纯气体分析中的应用研究何其明:本文旨在介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪在高纯气体分析中的应用,并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论分析,求证氦离子化检测器的拓展应用。关键词:脉冲放电氦离子;检测器;高纯气体;痕量杂质;定量分析中图分类号:B819文献标识码:A1前言氦离子化检测器至1960年采用以来,作为现行气相色谱法最灵敏检测器之一已被人们普遍成认。PDHID是惟一能检测到ng/g级的通用型检测器之一,它对无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适用于永久性气体的分析。高(超)纯气体的分析是一个复杂的过程,仅有高灵敏的检测器是不够的,还要考虑样品本身的特性及其背景,如系统吸附,取样及分析过程中是否有空气混入,系统的密闭性等等环节。不同种类的高纯气分析很难在一台分析仪器上实现,这对生产气体的厂家是一个棘手问题,GC9560HG分析仪可实现几种高纯气及其不同底气的配气分析,该系统采用前切、后切及中心切割来实现不同高纯气的杂质分析。2分析系统的原理、构造2.1检测器工作原理检测器利用稳定低压直流电流在氦气中脉冲放电作为电离源,尾吹放电氦气在流经放电区域时被激发为亚稳态氦。目标样品从色谱柱洗脱后被载气带入检测器,样品分子或原子被亚稳态氦分子碰撞电离产生电子。放射的电子在偏压电场的作用下被收集波或形成电压信号,这个信号经过放大处理后即为该样品的色谱峰。通过外标法,标定被检测气体的浓度。2.2分析系统的组成①安捷伦7890气相色谱仪、配有高频脉冲氦离子放电检测器(PDHID)②HP-2氦气纯化器;④超低噪音色谱工作站;天道酬勤⑤双级不锈钢减压器;⑥色谱柱1/8不锈钢柱PorapakQ2根;5A3根;HC-11根⑦标准气为从南京伟创气体购置的不同底气的混合标准气,标气浓度附属下表中。⑧载气、放电气、吹扫气及驱动气为高纯氦气(纯度为99.999%)表1标准气体平衡气氮气〔N2〕组分名称H2O2CH4COCO2浓度〔uL/L〕9.5610.329.859.979.92表2标准气体平衡气氢气〔H2〕组分名称O2N2CH4COCO2浓度〔uL/L〕10.5610.8210.249.869.83表3标准气体平衡气氩气〔AR〕组分名称H2N2CH4COCO2浓度〔uL/L〕9.7610.839.8611.2023.64表4标准气体平衡气氦气〔He〕组分名称H2O2CH4COCO2浓度〔uL/L〕10.129.9810.3210.4610.82表5标准气体平衡气氧气〔O2〕组分名称H2N2CH4COCO2浓度〔uL/L〕9.829.8310.639.879.953.分析条件及结果温度设定:检测器(PDD)温度为1...