2023年凝固点下降法测定摩尔质量实验报告2.docx

凝固点下降法测定摩尔质量实验报告 篇一：实验八 凝固点降低法测定摩尔质量 实验八凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，那么溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ΔT=Tfx -Tf = Kf mB(1) 式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得： (2) 假设某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或参加晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度上升，当放热与散热到达平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。 图1. 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线 三、仪器药品 1. 仪器 凝固点测定仪1套； 烧杯2个；精密温差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计(0℃～ 50℃)1支；压片机1台；移液管(25mL)1 支。 2. 药品 环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。 四、实验步骤 1. 按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、枯燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。 2. 调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固点温度2~3℃，并应经常搅拌，不断参加碎冰，使冰浴温度保持根本不变。 3. 调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“0〞左右。 4. 准确移取25.00mL溶剂，小心参加测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。 5. 溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中参加事先压成片状的0.2~0.3g的萘，待溶解后，用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度上升所到达的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。 五、本卷须知 1. 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低那么易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。 3. 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃，为了减少过冷度，可参加少量溶剂的微小晶种，前后参加晶种大小应尽量一致。 六、数据记录及处理 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=21.06℃ ρ环已烷(g·cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t=0.7971-0.8879×10-3×21.06=0.7784g·cm-3 WA=ρAVA=25.00×0.7784=19.46g 萘的摩尔质量MB：128.17 g·mol-1(理论值) 0 .289相对误差： 100 % % 128.17127.8128.17 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=26.96℃ ρ苯(g·cm-3)=0.90005-1.0638×10-3t=0.90005-1.0638×10-3×26.96=0.8714g·cm-3 WA=ρAVA=25.00×0.8714=21.78g 萘的摩尔质量MB：128.17 g·mol-1(理论值) 0 .023相对误差： 100 % % 128.17128.2128.17 七、思考题 1. 为什么要先测近似凝固点？ 答：主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。 2. 根据什么原那么考虑参加溶质的量？太多或太少影响如何？ 答：溶质的参加量应控制在凝固点降低0.3℃左右。过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。 3. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 答：对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度根本不变。 篇二：凝固点降低法测定摩尔质量的思考题及答案 实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量 1、简述凝固点降低法测定摩尔质量的根本原理 2、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对摩尔质量的测定值各有什么影响？ 3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原那么考虑参加溶质的量，太多太少影响如何？ 4、凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 5、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？ 6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的方法来增加ΔT值？为什么？ 7、什么是稀溶液依数性质？稀溶液依数性质和哪些因素有关？ 8、测定溶液凝固点时假设过冷程度太大对结果有何影响？两相共存时溶液系统和纯溶剂系统的自由度各为多少？ 9、什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 10、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？ 11、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，实验测量成败的关键是什么？ 12、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，参加萘的时候，不小心将萘附着在内管壁上，对实验结果有何影响？ 13、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么要先测近似凝固点？ 14、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？ 15、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，测定环已烷和萘丸质量时，精密度要求是否相同？为什么？ 16、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？ 17、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？ 18、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，寒剂温度的温度应控制在什么范围？为什么？ 19、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么实验所用的内套管必须洁净、枯燥？ 20、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，搅拌速度的控制是做好本实验的关键，在实验过程中怎样控制搅拌速度？ 实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量 1、简述凝固点降低法测定摩尔质量的根本原理 答：化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。非挥发性溶质溶解在溶剂中后，其稀溶液的蒸气压下降、沸点升高、冰点降低、渗透压等值只与溶质的分子数有关而与溶质的种类无关，这四种性质称为稀溶液的依数性。凝固点降低是依数性的一种表现。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中溶质B的质量摩尔浓度的关系为：TTfTfKfmB，式中Tf为纯溶剂的凝固点， Tf 为溶液的凝固点，mB 为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数， 它的数值仅与溶剂的性质有关。 某溶剂的凝固点降低常数Kf并测得溶液的凝固点降低值ΔT，假设称取一定量的溶质WB(g)和 溶剂WA(g)，配成稀溶液，那么此溶液的质量摩尔浓度mB为: mB=1000WB/MBWA, 式中，MB为溶质的分子量。代入上式，那么: MB = 1000KfWB /ΔＴfWA(g/mol) 因此，只要取得一定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点， 求得ΔTf，再查得溶剂得凝固点降低常数，代入上式即可求得溶质的摩尔质量。 2、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况下，对摩尔质量的测定值各有什么影响？ 答：用凝固点降低法测分子质量靠的是依数性，即依靠溶质在溶液中粒子的数目。注意，依靠的是粒子的数目而不是分子的数目。如果发生缔合或解离，自然是导致所测得的粒子所并不等同于分子数，那测出来的相对分子质量自然有偏差。解离使粒子数增多，表观上是分子数增加，于是测得的分子量变小。缔合和生成络合物使粒子数减少，于是测得的分子量比实际的要大。 3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原那么考虑参加溶质的量，太多太少影响如何？ 答：根据溶液凝固点的下降值考虑参加溶质的量，参加的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。参加太多，因为浓度大了，就不是稀溶液，就不满足依数性了。参加太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。 xx 4、凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 答：凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液和强电解质稀溶液。其次溶剂凝固点不应太高或太低，应在常温下易到达。如：水、苯、环己烷等。当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，会使测出来的相对分子质量，所以在电解溶液中不适用上式计算。 5、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为什么会产生过冷现象？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？ 答：过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而到达过饱和状态的现象，原因一般是由于寒剂温度过低，降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。 在冷却过程中，如稍有过冷现象是符合要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，那么凝固热抵偿不了散热，此时温度不能上升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。对于溶液而言，过冷太甚还会导致溶剂大量析出，mB变大，Tf变小，显然上升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，引起测量误差。 控制过冷程度的方法：调节寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜；为了判断过冷程度，本实验先测近似凝固点；当溶液温度降至高于近似凝固点的0.5℃时，迅速取出冷冻管，擦去水后插入空气套管中，以防止过冷太甚。 6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的方法来增加ΔT值？为什么？ 答：不可以，原因是只有稀溶液才具有稀溶液的依数性，溶剂的凝固点降低值与溶剂的粒子数成正比。才满足：TTfTfKfmB 7、什么是稀溶液依数性质？稀溶液依数性质和哪些因素有关？ 答：非挥发性溶质溶解在溶剂中后，其稀溶液的蒸气压下降、沸点升高、冰点降低、渗透压等值只与溶质的分子数有关而与溶质的种类无关，这四种性质称为稀溶液的依数性。 稀溶液依数性质与以下因素有关：只取决于溶剂的种类、数量和溶质粒子的数目。 8、测定溶液凝固点时假设过冷程度太大对结果有何影响？两相共存时溶液系统和纯溶剂系统的自由度x 各为多少？ 答：过冷程度太低，那么凝固热抵偿不了散热，此时温度不能上升到凝固点，在低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。对于溶液而言，过冷太甚还会导致溶剂大量析出，mB变大，Tf变小，显然上升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，引起测量误差。 溶剂系统的自由度为1，溶液系统的自由度为2。 9、什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 答：纯