法庭科学　血液、尿液中米氮平和氟西汀检验　气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1631-2019.pdf

GA/T1631-2019有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)0.1mg/mL混合标准T作溶液(100.0g/mL):移取1.0mg/mL米氮平和氟西汀标准物质溶液各1.0mI,用甲醇定容至10mI,混勾，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的混合标准T作溶液均中0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。3)1.0mg/mL内标溶液：根据内标普罗地芬(SKF5sA)标准物质的纯度，用甲醇配制1.0mg/mSKF55内际物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。4)0.1mg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标SKF5标准溶液1.0mL,用甲醇定容至10mL,混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的内标溶液均中0.1mg/mI内标溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括：a)具盖离心管：b)具塞玻璃试管。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI);b)气相色谱仪：配有火焰离子化检测器()：c)振荡器：d)电子天平：e)离心机：)浓缩器。7操作方法7,1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1液液萃取移取血液、尿液检材样品1.0mL2.0mL于具盖离心管中（若采用内标法，则加人内标SKF55溶液，使内标浓度为1.0g/mL,混匀)，用0.1mol/L的Na()H溶液调节pH值至11，加入正己烷/乙腈(体积比98：2)混合溶剂10mL,振荡5min,8000r/min离心5min,分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，用无水硫酸钠15g脱水，收集滤液置于浓缩器上80下浓缩至干，残留物用正己烷/乙腈（体积比98：2）混合溶剂0.2mI溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析。7.1.1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加米氮平和氟西汀标准品，作为添加样品（添加样品的浓度为1.0g/L),与检2