疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验　毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法 GAT 1518-2018.pdf

GA/T1518-2018疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法1范围本标准规定了疑似毒品中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MA)、二亚甲基双氧安非他明(3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺，MDMA)、替苯丙胺(3,4-亚甲基二氧基安非他明，MDA)和N,N-二甲基苯丙胺(N,N-DMA)的毛细管电泳(CE)定性定量检验、傅立叶变换红外光谱(FTIR)定性检验方法。本标准适用于固体检材（品体、粉末、药片等）中AMP、MA、MDMA和MDA的毛细管电冰(CE)定性定量检验：AMP、MA、MDMA、MDA和N,N-DMA品体检材的傅立叶变换红外光谱(FTIR)定性检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修必牟适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方：大GA/T122毒物分析名词术语J小F1059.1一2012测量不确定度评定与表示3术语和定义GA/T122界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1目标物objective需要检验的成分。4原理周体检材用甲醇超声溶解，以空白、内标和已知标准物质为对照，采用毛细管电泳(CE)检测，以迁移时间(t)及紫外光谱图作为定性判断依据：按照平行操作的要求，与平行操作的已知浓度标准物质响应值比较，根据色谱峰面积之比，用内标法定量分析。品体检材采用衰减全反射检测装置制样法或采用溴化钾品体压片制样法，用傅立叶变换红外光谱仪(FTR)检测其吸收红外光线后的能量变化程度，以获得品体检材的红外光谱图吸收峰特征，通过红外光谱库检索和已知标准物质图普比对定性分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的三级水，试剂包括：GA/T1518-2018a)甲醇。b)磷酸。c)氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠40g溶于1000mL水中，配成1.0mol/L氢氧化钠溶液。d)磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钠(NaH2P(),2H,(O)23.4g,置于玻璃烧杯内，加入1000mL水溶解，用磷酸调节pH值为2.38（使用酸度计）。e)标准溶液：1)1.0mg/mAMP、MA、MDMA和MDA标准物质溶液：根据标准物质纯度和盐型换算后，用甲醇分别配制AMP、MA、MDMA和MDA各1,0mg/mL的标准物质溶液，混匀.密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月；2)0.2mg/mL AMP、MA、MDMA和MDA单一标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的AMP、MA、MDMA和MDA标准物质溶液各2.0mL,用甲醇定容到10mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月：3)O.O1mg/mL混合标准T作溶液：分别移取0.2mg/mL的AMP、MA、MDMA和MDA单一标准T作溶液各0.5ml,用甲醇定容到10mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月：4)实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释制备：5)1.0mg/mL内标溶液：称取多沙普仑（内标）50.0mg,用甲醇定容至50mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月：6)0.02mg/mL内标T作溶液：移取2mL的1.0g/mL内标T.作溶液，用甲醇/水（体积比1:4)溶液定容至100mL容量瓶中，混匀、密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月。f)溴化钾品体。5.2材料包括具盖离心管、容量瓶、玻璃进样瓶，研钵等。6仪器和设备仪器和设备包括：a)毛细管电冰仪(CE):配有UV检测器和自动进样器：b)傅立叶变换红外光谱仪(FTR):配有DTGS检测器和衰减全反射采样装置：c)移液器：d)超声波清洗器：e)涡旋振荡器：f)离心机：g)电子天平：分度值为0.01mg:h)酸度计：i)手动油压机：最大压力25t/m2:)红外光谱压片制样工具：k)红外线灯加热烘干器：配1000W红外线灯泡。7定性分析7.1样品提取和制备取周体检材样品适量，将其混匀后粉碎并制成细粉备用。取细粉约10g置于具盖离心管内，加