法庭科学　生物检材中利多卡因、罗哌卡因和布比卡因检验　气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 GAT 1613-2019.pdf

GA/T1613-20197操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1液液萃取移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取铰碎的肝脏等周体检材样品1,0g2.0g于具盖离心管中，加人1%氢氧化钠溶液调pH值至9，振荡混匀，再加入5mL10mL二氯甲烷或乙酸乙酯，振荡10min,8000r/min离心10min,分离有机相，重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上50浓缩至干，残留物用甲醇50L100L溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析或残留物用2001000uL甲醇溶解后，用0.22m的有机微孔滤膜过滤，供IC-MS分析。7.1.1,2固相萃取（适用于新鲜样品）移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取饺碎的肝脏等周体检材样品1.0g2.0g,加入pH值6的磷酸缓冲液4mL8mL,振荡15min,8000r/min以上离心20min,取上清液转移至已活化好的周相莱取柱中，控制上清液过柱，流速为0.5mL/min1.0mI/min,用5%甲醇水3ml淋洗，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2mi,用二氯甲烷4mL洗脱，收集洗脱液并置于浓缩器上50浓缩至干，残留物用甲醇50L100L溶解，作为检材样品是取液供GC-MS分析或残留物用200L1000ul甲醇溶解后，用0.22um的有机系微孔滤膜刘楼，供IC-MS分析。7.1.1.3质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加利多卡因、罗哌卡因和布比卡因标准物质，作为添加样品GC-MS添加样品的浓度为0,5g/ml(g/g),LC-MS添加样品的浓度为50ng/mL(ng/g)门，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。7.1.2仪器检测7.1.2.1仪器条件7.1.2.1.1气相色谱-质谱条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB1MS柱(30mX0.32mm,0.25m)或其他等效色谱柱：注：D1MS柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使川这些等效产品。b)色谱柱温程：100保持2min,以15/min速率升至280，保持17min:c)进样口温度：280；d)传输线温度：230；e)离子源温度：200：f)载气：高纯氨：g)柱流量：lmL/min2ml/min:h)进样方式：分流进样，分流比：5：1-50：1：i)扫描方式：全扫描(SCAN),质量扫描范围40amu450amu。