常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法　第8部分：三唑仑 GAT 1008.8-2013.pdf

GA/T1008.8-2013e)外标定量用0.01mg/mL三唑仑标准工作液：移取0.1mg/mL三唑仑标准工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.01mg/mL三唑仑标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月。f)内标物：丙基解痉素(SKF6s)。g)内标物溶液：称取SKF55A(根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF55A),放入50mL容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min,用甲醇定容至刻度，配制成10mg/mL SKF525内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到0.1mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。)内标法绘制标准T作曲线用标准工.作液：称取三唑仑标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的三唑仑)，放入50mL容量瓶中，加入0.1mg/mL SKF溶液20ml,振荡溶解后用0.】mg/mL SKF:2溶液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL三唑仑标准溶液，并依次用0.1mg/mL SKF55x溶液稀释到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL浓度。5.2仪器及量器具仪器及量器具包括：)气相色谱仪，配有火焰离子化检测器(FD):b)气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源(EI):c)高速离心机，最大转速8000r/min:d)电子天平，实际分度值=0.01mg:e)电动振荡器：f)10mL和1mL移液器或移液管：g)10mL瓶口移液器。6定性分析6.1样品制备样品充分研磨混勾，称取约10mg,加入10ml甲醇，密封并振荡10mim,离心后取上清液，用GC-MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量量2倍一10倍。同时用GC-MS分析0.005mg/mL的三唑仑标准溶液进行质量控制。6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情祝进行调整：a)离子源：EI:b)质量范围：40amu500amuc)采集方式：全扫描(Scan);d)色谱柱类型：DB5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷)或其他等效柱：e)色谱柱参数：30mX0.25mmX0.25um:f)色谱柱温程：初始温度60，以15/min升温至280保持15min:g)进样口温度：280：h)传输线温度：250；i)离子源温度：230；j)分流比：20：1：