纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法　残留单体含量测定 FZT 10017-2011.pdf

F7/T10017-20116操作程序6.1配制0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601执行并标定。6.2配制0.01mol/L的溴标准溶液：用溴化钾和溴险钾按GB/T601执行并标定。6.3配制1：1盐酸溶液：用量筒量取50ml盐酸，加50m1蒸溜水稀释后备用。6.4配制10%碘化钾溶液：称取10g碘化钾，加蒸馏水至总量100g,搅拌溶解后备用。6.5配制1%可溶性淀粉指示剂：称取1.15g可溶性淀粉，加蒸馏水至总量100g,沸水浴中加热并搅拌至溶解均匀。6.6称取0.4g0.6g试样（准确至0.0001g),用50mL蒸馏水溶解后转入250mL碘量瓶中，加入0.3g十二烷基硫酸钠，使其全部溶解，摇匀。6.7用移液管移取25mL0.01mol/L的溴标准溶液加入已摇匀的溶液中。6.8沿瓶壁慢慢加入10m1：1盐酸溶液，将瓶塞塞紧，摇匀，加碘化钾溶液封口，放置暗处静置30min。6.9加10%碘化钾溶液10mL,立即用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，将近终点时再加入1%的可溶性淀粉指示剂2mL,然后继续滴定至蓝色完全消失，30s不变色为终点。6.10同时做一空白，就是用等量的蒸馏水代替6.5中的试样重复操作程序6.56.8进行试验。6.11重复6.5一6.8，对同一试样进行平行试验。7结果计算7.1残留单体的含量用溴值来表示，溴值量行算安式(1)，计算结果按GB/T8170修约至一位小数。X=Y.-Y3cX0.0799100%式中：X一试样残留单体的含量（溴值），%：Vo一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL):一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL):一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):0.0799一与1mL1.0mol/L硫代硫酸钠标准溶液所相当的溴的克数：一试样质量，单位为克(g)。7.2分析人员迅速分析两次平行测定结果，两次所测结果之相对偏差率计算按式(2)，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。两次平行测定结果之相对偏差率不大于15.0%即采用，否则按6.16.11操作程序重新进行试验。4=1o0%(2）式中：d一两次平行试验所测结果之相对偏差率，%：X,一平行试验第一次残留单体的含量（溴值）的实测值，%：X2一平行试验第二次残留单体的含量（溴值）的实测值，%。7.3纺织上浆用聚丙烯酸类浆料残留单体含量取两次平行测定的算术平均值为试验结果，按GB/T8170修约至一位小数。2