法庭科学　疑似易制毒化学品中羟亚胺检验　液相色谱-质谱、气相色谱-质谱和液相色谱法 GAT 1789-2021.pdf

GA/T1789-2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化.T作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并归口。本文件起草单位：广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、公安部禁毒情报技术中心、南宁市公安局刑事侦查支队。本文件主要起草人：黄克建、刘晓锋、乔文涛、杨宁、杨兰、李璐、刘培培、何国标、莫旖。GA/T1789-2021丰度比作为定性判断依据：或采用GC-MS结合LC检测，其中GC-MS以保留时间、特征离子和离子丰度比作为初步定性判断依据，再结合LC色谱保留时间和光谱图进行确认；采用LC检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标标准曲线法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)甲醇：b)2.0mol/L醋酸铵溶液：称取77g醋酸铵，用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到2.0mo1/L醋酸铵溶液，冷藏保存，有效期3个月：c)流动相A:0.01mol/L(0.1%甲酸，体积分数)醋酸铵溶液：量取2.0mol/L醋酸铵溶液5mL、甲酸1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后使用：d)流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液（体积分数）；e)初始流动相：0.01mol/1(0.1%甲酸，体积分数)酷酸铵溶液/0.1%甲酸甲醇溶液（体积分数）=8/2(体积分数)：f)标准溶液：1)羟亚胺标准物质储备液：根据标准物质的纯度盆型换算后，各称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL羟亚胺标准物质储备溶液，笔封，一18以下保存，有效期3个月。或采用市售标准溶液：2)羟亚胺标准物质工作溶液：一GC-MS定性用标准工作液：栘取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成50g/mL的羟亚胺标花T作溶液。04冷藏保存，有效期1个月：GC-MS定性质控标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分别配制成2g/mL(适用于不分流进样)、10g/mL(适用于分流进样)的羟亚胺质控标准工作溶液。04冷藏保存，有效期1个月：一LC-MS定性标准工作溶液：临用时移取羟亚胶标准物质储备液适量，用初始流动相稀释，分别配制成100ng/mL(适用于LC-TQ/MS)、l.0g/mL(适用于LC-IT/MS和IC-IT/T()F)的羟亚胺标准T.作溶液：一LC-MS定性质控标准工作溶液：临用时移取羟亚胺标准物质储备液适量，用初始流动相稀释，分别配制成10ng/ml,(适用于L,C-TQ/MS)、200ng/mL(适用于LC-IT/MS和L,C-IT/T()F)的羟亚胺质控标准T作溶液：外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成质量浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL1.0mg/mL的羟亚胶标准工作溶液。0一4冷藏保存，有效期1个月。5.2材料材料包括：a)具盖离心管：b)容量瓶；c)玻璃进样瓶；d)有机系微孔滤膜：0.22m。2